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[求助]关于介孔分子筛的TEM和XRD测试

  • zhangxueao
    2006/08/08
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 知道ustb是做介孔材料的专家,特请教几个问题。由于课题需要我开始捣鼓介孔材料,合成的主要有MCM-41、SBA-11以及SBA-15。开始的时候我一直做介孔薄膜,摸索出了一些XRD和TEM的测试手段。但最近开始做它们的粉体材料,以前没有尝试过,不知道它们的测试有什么特别要求,关键是制备样品,是不是TEM和XRD都需要把粉体研磨成微小粒子,再进行测试。谢谢!
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  • 怪味陈皮

    第1楼2006/08/08

    专家谈不上,做介孔材料shxie经验比我丰富。如果是粉末样品,颗粒尺寸不是太大,直接拿去做XRD就可以了。做TEM要先在研钵中研磨一下,你可以直接干磨,也可以加酒精研磨,然后滴在微栅上,放到电镜中观察。

    zhangxueao 发表:知道ustb是做介孔材料的专家,特请教几个问题。由于课题需要我开始捣鼓介孔材料,合成的主要有MCM-41、SBA-11以及SBA-15。开始的时候我一直做介孔薄膜,摸索出了一些XRD和TEM的测试手段。但最近开始做它们的粉体材料,以前没有尝试过,不知道它们的测试有什么特别要求,关键是制备样品,是不是TEM和XRD都需要把粉体研磨成微小粒子,再进行测试。谢谢!

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  • 天黑请闭眼

    第2楼2006/08/08

    同意,介孔的TEM观察其实没有什么特别的制样过程,一般的研磨足够了,找孔道的时候要有耐心,而且注意不要用太强的光以防辐照损伤。

    ustb 发表:专家谈不上,做介孔材料shxie经验比我丰富。如果是粉末样品,颗粒尺寸不是太大,直接拿去做XRD就可以了。做TEM要先在研钵中研磨一下,你可以直接干磨,也可以加酒精研磨,然后滴在微栅上,放到电镜中观察。

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  • zhangxueao

    第3楼2006/08/08

    非常感谢ustb和shxie两位的解答。
    感谢之至!

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2006/08/08

    不客气,顺便说一下,看介孔材料因为要用弱光,如果想要看2-3nm的孔道,眼睛需要通过体视显微镜观察,对眼睛不利,建议每30min休息一下。

    zhangxueao 发表:非常感谢ustb和shxie两位的解答。
    感谢之至!

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  • 怪味陈皮

    第5楼2006/08/09

    我做的时候,屋子里基本全黑,一般都是一次做三个小时,累啊。

    shxie 发表:不客气,顺便说一下,看介孔材料因为要用弱光,如果想要看2-3nm的孔道,眼睛需要通过体视显微镜观察,对眼睛不利,建议每30min休息一下。

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  • wiley

    第6楼2006/08/17

    ,我也要开始学习做介孔材料的表征,以前都是做的纳米颗粒,两个东西可能还不太一样呢?到时还要向几位专家请教。

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  • 天黑请闭眼

    第7楼2006/08/17

    是不太一样?你都做多大孔径的介孔?结构是什么呢?

    wiley 发表: ,我也要开始学习做介孔材料的表征,以前都是做的纳米颗粒,两个东西可能还不太一样呢?到时还要向几位专家请教。

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  • wiley

    第8楼2006/08/20

    嗯,我才刚开始做,想要做PMO,但是现在的XRD表征表明只是在2点几度的地方
    有衍射峰出现,所以可能结构还不是很有序。
    也不知道是什么原因?一般出现这种情况的原因是什么呢?

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  • 天黑请闭眼

    第9楼2006/08/20

    小角XRD峰不好TEM未必差,但是还是把小角做好了保险一点,毕竟做小角要比TEM简单易行多了。
    至于为什么合成的不好,我想总归要试条件了,还有制备时的天气据说也有关系,呵呵。

    wiley 发表:嗯,我才刚开始做,想要做PMO,但是现在的XRD表征表明只是在2点几度的地方
    有衍射峰出现,所以可能结构还不是很有序。
    也不知道是什么原因?一般出现这种情况的原因是什么呢?

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  • weiy

    第10楼2006/11/02

    如果做xrd小角时出现了一个峰,但是很低,是说明材料结晶的不好吗?
    xrd在小角出现峰,一定是介孔材料吗?还有其他的可能吗?
    谢谢

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