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【生活中的仪器分析】矿泉水中挥发酚的检测

透明

2013/12/12
药物分析

食品常规理化分析

矿泉水中挥发酚的检测
【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测

酚类属于高毒物质，《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》中规定的限值为0.002mg/L。酚类化合物对人及哺乳动物有促癌作用。所以此次借着东风顺便检测下矿泉水中到底有没有酚。

我们检测挥发酚是采用的4-氨基安替比林分光光度法，低浓度的需要进行萃取，高浓度可以直接进行测定。矿泉水肯定不会含酚，所以就进行了萃取。

萃取：

量取250ml水样置于玻璃蒸馏瓶中，加几粒玻璃珠，防止暴沸，加磷酸调PH至4（可以加甲基橙，溶液变橙红色即可），再加5.0ml硫酸铜。将蒸馏烧瓶放好，盖上塞子，拧紧，防止压力过大，将塞子顶出，溶液喷出来。第一次蒸馏氰化物的时候，我犯过这个错误。然后开启冷凝水，开始蒸馏，期间至馏出液225ml左右时，停止加热，冷却，向蒸馏烧瓶中补充25ml水，继续收集至250ml馏出液。

标准曲线及样品：

取6个500ml分液漏斗，分别加水100ml，加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml苯酚标准使用液（1mg/L），再加水至250ml，加2.0ml缓冲溶液混匀。加1.50ml4-氨基安替比林，混匀，再加1.5ml铁氰化钾，充分混匀，放置10min。移取10.0ml三氯甲烷，盖上塞子，振摇2min，手工哦，如果有仪器的话就幸福了。静置等待分层，将漏斗下面的管子底部塞上脱脂棉，放出下面的三氯甲烷层，用20mm比色皿在波长460nm处以三氯甲烷为参比，测量标准曲线的吸光度。

取50ml溜出液置于分液漏斗中，加水稀释至250ml，后续步骤同标准曲线绘制。

从上述结果可以看出，矿泉水的吸光度明显低于空白的吸光度，所以结果就是未检出。

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加30积分，加2经验;加分理由:挥发酚不好做

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马踏飞燕

第1楼2013/12/12

应助达人

挥发性酚不好做啊，麻烦的很

0

透明

第2楼2013/12/12

是啊，需要蒸馏，萃取，空白还比较高、、、不好控制啊
马踏飞燕(langhuashang) 发表:挥发性酚不好做啊，麻烦的很

0

nphfm2009

第3楼2013/12/13

应助达人

空白这么高的吸光度，你所用的苯酚没有经过精制？

0

透明

第4楼2013/12/13

没有，标准上也没说多少空白合格，所以、、、
nphfm2009(nphfm2009) 发表:空白这么高的吸光度，你所用的苯酚没有经过精制？

0

nphfm2009

第5楼2013/12/13

应助达人

可是标准有要求要精制吧

0

angrboda

第6楼2013/12/14

矿泉水肯定不含酚？

基本不检出不代表所有都不检出。

4-氨基安替比林事先用三氯甲烷萃取下，空白会小很多。

0

zyl3367898

第7楼2014/01/03

应助达人

你的分液漏斗一直在漏？

0

竖琴老人

第8楼2019/07/01

我有个问题，方法原理中讲到，酚类化合物最后会生成橙红色的安替比林染料，楼主做的时候，标准曲线的颜色是黄色还是橙红色？

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