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仪器检出限与方法检出限

  • houjjun
    2013/12/14
    药物分析
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器检出限与方法检出限


    检出限是评价某一分析方法及测试仪器性能的重要指标,是指某一仪器在特定的分析方法下,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。

    检出限也有人把它认为是灵敏度,是信噪比的体现,越低越好(灵敏度是越高越好)。

    检出限一般分为两部分。一部分是仪器的检出限,另一部分是检测方法的检出限。

    降低仪器检出限一般有两种方法,一是降低仪器噪声,二是增加仪器信号强度。

    方法检出限不仅与仪器的噪声、灵敏度有关,同时还受实验条件和前处理结果的影响。

    方法检出限分为供试品(标准品)的最小检出浓度(或最小检出量)和待测品(样品)的最小检出量。

    通过优化或改变实验条件(色谱条件)提高方法检出限

    包括:仪器型号及配制,色谱柱,流动相,流速,检测波长、色谱柱温度,进样量,是否采用梯度洗脱等。

    仪器检出限与方法检出限是两个概念。

    仪器检出限和方法检出限是两个不同的概念,仪器检出限是在一定条件下,比如紫外可见光检测器,检出限是在检测波长为254nm,色谱柱为C18色谱柱,长一般选250mm,内径4.6mm,颗粒大小为5mm,流动相为甲醇,样品为萘-甲醇溶液,浓度一般为一乘十的负七次方,室温,流量为1.0ml/min,进样量一般选20ul,也有选10ul的,不管选多少,一定得是一个固定值。用浓度除以(峰高除以二倍噪声)得出的,也就是用浓度除以峰高,再乘以二倍噪声得到的结果。

    方法检出限,色谱条件也必须是固定的,比如色谱柱、流动相成分、流量、检测波长、进样量、柱温等,样品必须是标准品。检出限要符合该样品所属的行业、单位或固定的实验室等机构的要求,比如药典中的药品的检出限大多都是三倍噪声的峰高的样品的含量的。也就是进一个含量较低的样品,用样品含量除以(峰高除以三倍噪声)得出的,也就是用浓度除以峰高,再乘以三倍噪声得到的结果。

    当然可能有的行业标准或部门标准或实验室标准可能还有以五倍或十倍等不同值噪声的样品浓度作为检出限。当然在信噪比这个地方还有检出量、灵敏度等一些说法。这些信噪比观念都是不同的观念,但他们都必须得符合某一标准或规范的。

    总之仪器检出限和方法检出限是两个不同的观念,有着本质的不同的。这些大家可能都知道,应该比我理解的要深刻,在这我就不卖关子了,哈哈!

    以上是个人一点经验和体会,供大家参考、学习。如有不足之处,希望大家多多指点,我们共同讨论、共同学习、多多交流。

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  • li345665958

    第1楼2013/12/14

    学习学习····

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  • 三人行

    第2楼2013/12/14

    方法学中,检出限的大小主要决定于流动相的选择。

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  • zhangtw1986

    第3楼2013/12/14

    写的不错,学习学习

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  • houjjun

    第4楼2013/12/15

    流动相是很重要的一个因数。色谱柱、检测波长等也是重要原因

    三人行(jncxyy2012) 发表:方法学中,检出限的大小主要决定于流动相的选择。

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  • zhaohua8011

    第5楼2013/12/15

    优化仪器及方法条件,都会有不同的效果!

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  • houjjun

    第6楼2013/12/15

    对,仪器一般有厂家来优化,方法一般有用户来优化

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:优化仪器及方法条件,都会有不同的效果!

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  • hnteng

    第7楼2013/12/15

      楼主总结得很好。

      但是,在实现中,你不可能去更换太多的东西。
      我看最主要还是变流动相、选择波长和柱子了。

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  • houjjun

    第8楼2013/12/15

    是的,看效果而定,不用追求最好,也不用所有可能优化的条件都优化

    hnteng(hnteng) 发表:  楼主总结得很好。

      但是,在实现中,你不可能去更换太多的东西。
      我看最主要还是变流动相、选择波长和柱子了。

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  • 老多_小多

    第9楼2013/12/16

    总结的很全,不过要做好每一点却不容易啊

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  • houjjun

    第10楼2013/12/16

    是啊,得有足够的理论指导,经验支撑,实验室条件和时间等后盾才行

    老多_小多(emoc98311) 发表:总结的很全,不过要做好每一点却不容易啊

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