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使用一个分液漏斗萃取测定水中阴离子表面活性剂

小不董

2013/12/15
药物分析

生活污水，对大家不陌生，大家都知道生活污水中主要的阴离子表活性剂的来源在哪里。前段时间分析洗衣机的洗涤水和漂洗水中的表面活性剂，那个浓度确实很高，由于测定其水样很多，对方法做了些改变，主要是为了快速的测定其水中阴离子表面活性浓度，供大家参考，讨论。

现在测定水中阴离子表面活性剂，主要参考标准还是GB-7494-87，水质，阴离子表面活性剂的测定亚甲基蓝分光光度法。其标准

很经典，所以从87年一直用到现在。适用于测定饮用水，地面水，生活污水及工业废水中的低浓度亚甲基蓝活性物质（MBAS），试份体积为100mL时，检测限为0.05mg/L至2.0mg/L。当浓度高时，可以稀释后测定。

在方法中，我最不能接受是需要重复萃取三次，用两个分液测定一个样品，而且还要定容。使用的三氯甲烷要50mL，也就以为着不到10 个样品就需要一瓶三氯甲烷，现在的三氯甲烷归为易制毒瓶，购买手续很麻烦，对环境很是不友好的化学物质。

改变后的分析方法具体如下，实验所用试剂不变，实验仪器有振荡器，分光光度计为HACH的DR6000，这分光光度计最大的优点是可以自建方法，在这方法里可以编辑分析程序，设置波长，闹钟，可以建立浓度曲线，而这个浓度曲线可以选择测定的值直接由仪器读取，也可以手动输入，在编辑方法界面还可以随时添加或删除测试点，若浓度太高，吸光度太高的点，我们可以删除，也可以看其曲线拟合，可以选择一次函数，也可以选择2次或更高阶，但一般都不会用高阶了，还可以查看其R值。若我们国产的分光光度计也可以设置成这样就好了，不需要用电脑的，很方便实用。

6.3测定开始，6.3.1按照标准执行，6.3.2 同样加入亚甲基蓝溶液，摇匀后，直接加入20mL氯仿，如下图，没震荡时，氯仿层还没萃取到亚甲基蓝活性物质。

再放置在震荡器上震荡5min后，将分液漏斗竖直，静止3-5min。移取大部分上层水样，可以使用移液枪移取80mL，注意不要移走了氯仿。

震荡后，静止。水相中颜色没有明显变化，说明亚甲基蓝的量足够，水样的稀释浓度在合理范围内，相信做过的同行都知晓。

再分别往每个分液漏斗中加入25mL洗涤液，激烈震荡30s，中间注意放气，再静止分层。

此时我们发现各样品在氯仿层的颜色有差别了。在分液漏斗下方，先用滤纸吸干下方的水，再塞入玻璃棉或者脱脂棉，用小烧杯接住，放掉前面的氯仿，再用1cm的比色皿接住氯仿，在652nm进行比色。

为了验证方法的平行性和可控性，每次都做了空白样和一个标准样品。

试样空白的吸光度一般在：0.032ABS（试样100mL，20ml氯仿萃取，氯仿做空白）

制作标准曲线，做标准控制样，平行测定结果如下：

采用国标8kg的人工污渍洗衣粉洗涤方法，测得其一漂水中阴离子居然有上百个mg/L，二漂水也有36mg/L，洗涤水达到好几百了，当然其浓度和使用的洗衣粉品牌和用量有关，还有洗衣时使用的水量也有很大的关系。

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郭景祎

第1楼2013/12/16

应助达人

我喜欢这个振荡器！！！我急需要一个！！！！

0

小不董

第2楼2013/12/16

应助达人

我们买的这个有点贵，固定分液漏斗的架子不是很好。
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:我喜欢这个振荡器！！！我急需要一个！！！！

0

妮

第3楼2013/12/16

哇，振荡器，可惜，老板不给买

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郭景祎

第4楼2013/12/16

应助达人

哦哦，我们在现在手摇啊，哎，郁闷……
小不董(doxw0323) 发表:我们买的这个有点贵，固定分液漏斗的架子不是很好。

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老兵

第5楼2013/12/19

应助达人

国产的也就1万多，2万不到，比起进口的便宜多了，架子应该没问题，关键是分液漏斗的质量要好，不能泄露。
小不董(doxw0323) 发表:我们买的这个有点贵，固定分液漏斗的架子不是很好。

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小不董

第6楼2013/12/19

应助达人

买的全氟塞子的分液漏斗，质量还可以，国产的，100一个，但架子感觉有点大，夹分液漏斗，总怕夹得不牢，这个振荡器弹簧很紧，女生的力气小，会有点吃力。
老兵(wangliqian) 发表:国产的也就1万多，2万不到，比起进口的便宜多了，架子应该没问题，关键是分液漏斗的质量要好，不能泄露。

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gbluo324

第7楼2013/12/19

LAS这个指标要求还是比较高的，分液漏斗最好选择密封性好的，活塞用全氟的那种；另外萃取采用与测油同样的自动萃取器，可以减轻工作量，但是需要注意及时排除漏斗中气体。

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分
该帖子已被版主-透明加2积分，加2经验;加分理由:讨论

小不董

第8楼2013/12/19

应助达人

在使用震荡器时，分液漏斗的塞子是打开的。

活塞，我也觉得全氟的，这分液漏斗贵也就贵在这个PTFE材料上，玻璃仪器好点的厂，工艺应该都还是可以。只是上面的塞子若有更好的就好了，现在我的是PP的，但我换成了磨砂的，具塞比色皿用的那种，感觉还可以。
gbluo324(gbluo324) 发表:LAS这个指标要求还是比较高的，分液漏斗最好选择密封性好的，活塞用全氟的那种；另外萃取采用与测油同样的自动萃取器，可以减轻工作量，但是需要注意及时排除漏斗中气体。

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chemistryren

第9楼2013/12/25

我们早就用一次法测定了，每次用的氯仿要50毫升，好浪费啊。

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小不董

第10楼2013/12/25

应助达人

就是，这很灵敏的，本想用直接比色法的，但没找到合适的可行的，就放弃了。
chemistryren(chemistryren) 发表:我们早就用一次法测定了，每次用的氯仿要50毫升，好浪费啊。

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