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使用六通阀气体分析案例之二

  • 安平
    2013/12/18
    药物分析
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之







    概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2N2CH4COCO2TDX5A分子筛色谱柱



    类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。





    参照前几日写的,用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例,硬件的基本配置相同,但是原理有些许差异。

    参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/

    系统使用了ShimadzuGC-2010Plus气相色谱仪主机,带有FIDTCD检测器。两个自动气动六通阀,TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。

    仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。

    氢气做载气,TCD检测器(可以换成氩气,可以分析样品中的氢气,灵敏度会降低不少)。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。







    1 取样状态

    工作流程:

    1 取样:

    如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。

    2 进样

    如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入TDX色谱柱。









    样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分,此时系统中TDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱,分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中(在TDX柱上,二氧化碳有较大的分离度)。



    3 阀切换。

    如图3,切换阀旋转,CO2最后流出。





    当甲烷流出分子筛柱,切换阀旋转,TDX色谱柱后连接变成一段空管,分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。





    出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳

    (与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较,该例没有使用改变色谱柱顺序的办法,而是使用了封闭分子筛的办法,这个方法切换的时候柱流量变化比较大,最好不使用空管,建议使用阻尼柱。)



    该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适,使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。



    小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离
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  • 安平

    第1楼2013/12/18

    应助达人

    多说一句,一下为TDX和分子筛分析的原理图。通过色谱柱选择和切换时间修改,使得分子筛出峰可以插入在CO2之前。

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  • 老多_小多

    第2楼2013/12/19

    你这三个案例最明显的效果区别在哪

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  • zyl3367898

    第3楼2013/12/19

    应助达人

    切换时会有负峰出现吗?切换时是自动的吗?

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  • 安平

    第4楼2013/12/19

    应助达人

    会有切割峰出现的。

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  • 安平

    第5楼2013/12/19

    应助达人

    TDX切割,比较简单,只要色谱柱匹配就可以了。并且如果需要分析样品中的氢气,用TDX比较方便。

    但是不能做C2以上的组分。分析速度也较慢。

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  • 小不董

    第6楼2014/01/03

    应助达人

    若能将三种六通阀进样放一起,比较它们各自优缺点就更好了。

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  • Insp_935c2d49

    第7楼2018/11/29

    需要分析氢气、乙烷、乙烯气体,有5A、TDX-01、GDX-502色谱柱,怎么通过六通阀分析混合气?

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  • dadgoh

    第8楼2018/11/30

    应助达人

    GDX柱串接TCD,氮气做载气;应该能分这三种物质。

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  • Insp_1231db68

    第9楼2022/07/13

    您这个方案里面后面的切换阀也是电动的放在柱箱里面的嘛?请问柱子要买多长的啊

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