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使用六通阀气体分析的案例 之四

  • 安平
    2013/12/19
    药物分析
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 使用六通阀气体分析的案例 之四







    概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2N2CH4COCO2C2H6C2H4C3H8C3H6GDX-104柱和5A分子筛色谱柱

    系统使用了ShimadzuGC-2014C气相色谱仪主机,带有TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀,GDX-104色谱柱和5A分子筛色谱柱。

    5A色谱柱可以分离氧、氮、一氧化碳、甲烷,但是会吸附CO2和高分子的烃类,所以需要使用GDX色谱柱,本例中选用了GDX-104色谱柱,可以分离乙烷、乙烯和丙烷、丙烯。(但是CO2的分离不佳,恰好该例不要求分析CO2

    仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。

    氢气做载气,TCD检测器,氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯。


    1 取样状态

    工作流程:

    1 取样:

    如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。

    2 进样

    如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入GDX-104色谱柱。

    样品在GDX-104预分离成合峰与二氧化碳和C2C3四个色谱部分,此时系统中GDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-104色谱柱中(与TDX柱相比,二氧化碳分离度较低,但是出峰时间提前较多)。

    如图:



    3 阀切换,C2先流出。

    如图3,切换阀旋转,CO2最先流出,随后C2H6流出。(样品中的其余部分被封闭在分子筛色谱柱中。)

    由于C2C3出峰时间间隔较长,可以使得CH4ON色谱峰插入到C2C3色谱峰之间,该例子的切换阀多切换了两次。

    具体不做赘述,可以参见其他帖子。结构十分类似,因为不测试CO2,该案例的连接较为简单。

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131029/5033867/

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131218/5113764/

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131029/5033843/


    色谱图:

    出峰顺序: 二氧化碳、乙烯、乙烷、氧、氮、甲烷、丙烯、丙烷、一氧化碳。






    小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯的分离

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  • 雨木霖

    第1楼2013/12/19

    安老师关于六通阀、十通阀方面的文章可以做一个专辑了。

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  • zyl3367898

    第2楼2013/12/19

    应助达人

    是阀不变,气体一直在变顺序吗?

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  • 安平

    第3楼2013/12/19

    应助达人

    这几个案例,阀的连接方式是不同的。

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  • xzy0513

    第4楼2013/12/30

    能测出浓度为 2 ppm左右的组分吗?

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  • 安平

    第5楼2013/12/30

    应助达人

    TCD检测器,灵敏度不够的。

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  • 小不董

    第6楼2014/01/03

    应助达人

    切换那么多次,最好还是能自动切换就更好了,否则出峰时间会相差满多的吧

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  • 安平

    第7楼2014/01/03

    应助达人

    就是自动切换的。

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  • kanqixiang

    第8楼2014/01/09

    氧检测限多少?

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  • 安平

    第9楼2014/01/09

    应助达人

    TCD,只能做到100ppm附近。

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  • 东奔西走

    第10楼2014/01/13

    色谱柱憋在六通阀里 不通气加热这样对柱子好吗??这流程弊端很多

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