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电位滴定法测定食醋中的氯化钠含量

逆天一棍

2013/12/19
光谱

食品安全/营养与健康

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

酿制食醋，据我了解，现行的国标是GB18187-2000.

根据国标的规定，需要检查的是感官特征，包括色泽、香气、滋味、体态等；理化指标需要检查的是总酸、不挥发酸、以及可溶性无盐固形物，并没有单独氯化钠含量的测定。

关键在于可溶性无盐固形物这个指标上。可溶性固形物包括两部分，一部分是食盐，也即氯化钠，另一部分是可溶性无盐固形物。也就是说，要想得到可溶性无盐固形物这个指标，就必须知道可溶性总固形物这个数据以及氯化钠的数值。因此，食醋中氯化钠含量这个指标，就出来了。

国标中规定的氯化钠的测定的方法是用0.1mol/L的硝酸银滴定液对食醋进行滴定，铬酸钾为指示剂。

现在这年头，再找酸式滴定管、碱式滴定管，真的是难为人了。像我们，早就换成电位滴定计了。

因此，直接甩开国标，用电位滴定计滴定食醋中的氯化钠。

仪器：Mettler toledo T50电位滴定仪；DM-141SC银环电极，

滴定液：0.1024mol/L硝酸银滴定液，纯化水等。

操作步骤：取2ml食醋于滴定杯中，加50ml纯化水水稀释。搅拌棒以30%的速率预搅拌10s。使食醋分散均匀。然后用0.1024mol/L的硝酸银滴定液进行滴定，自动寻找滴定终点，自动记录到达滴定终点时消耗的硝酸银滴定液的体积。同法进行空白试验，得到消耗的空白实验消耗的体积。

本实验，两次食醋消耗硝酸银滴定液的体积分别为3.871ml和3.892ml。空白实验未消耗滴定液体积，即V₀= 0ml。

2ml食醋中Cl^-的物质的量为（等于Ag^-的物质的量计算）：

（3.871ml+3.892ml）/2*0.1024mol/L=0.3975 mmol

其中氯化钠的质量为：0.3975mmol*58.5g/mol=23.25mg。

每ml食醋中氯化钠的量为23.25mg/2ml=11.62mg/ml

食醋包装上标识的Na的质量为450mg/100ml。

把上述测定得到的氯化钠的质量折算成Na的质量为：

0.3975mmol*23g/mol/2ml=4.57mg/ml=457mg/100ml。和标示量几乎一致！

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Aspzz

第1楼2013/12/19

电位滴定还是比较准确的
标准中用铬酸钾指示剂法测定，pH值的影响还是存在的
可能会影响终点的判定

0

aaaa2012

第2楼2013/12/19

指标剂法需先中和一下

0

逆天一棍

第3楼2013/12/19

电位滴定是根据电位变化的速率来判断终点的，从理论上讲，准确度更高。
Aspzz(yinapple) 发表:电位滴定还是比较准确的
标准中用铬酸钾指示剂法测定，pH值的影响还是存在的
可能会影响终点的判定

0

逆天一棍

第4楼2013/12/19

是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。
aaaa2012(v2830723) 发表:指标剂法需先中和一下

0

aaaa2012

第5楼2013/12/20

是啊
逆天一棍(fengmo4668) 发表:是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。

0

逆天一棍

第6楼2013/12/20

所以啊，我直接抛弃了国标的方法。
aaaa2012(v2830723) 发表:是啊

0

aaaa2012

第7楼2013/12/20

这两种方法做过比较吗？结果怎么样？
逆天一棍(fengmo4668) 发表:所以啊，我直接抛弃了国标的方法。

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逆天一棍

第8楼2013/12/20

这个还需要比较才能知道吗？
aaaa2012(v2830723) 发表:这两种方法做过比较吗？结果怎么样？

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angrboda

第9楼2013/12/21

我们做过比较，电位一般要低一点，但不会差太多。我们猜测是操作者对颜色的敏感度。
aaaa2012(v2830723) 发表:这两种方法做过比较吗？结果怎么样？

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angrboda

第10楼2013/12/21

另外，我做得时候一般参照肉制品的方法或者GB/T601的方法加入淀粉或者丙酮
据说是防止共沉淀，<---这个我也不是很清楚，有没有懂的老师出来讲讲？

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