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中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定

xiaoxu

2013/12/22

中药/天然药检测

中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定

将传统中药复方加工制成口服溶液，不但可以保留传统中药的临床药效，还极大的方便了患者的携带及服用，并且可以通过改善口感提高患者的顺应性。口服液始于上世纪60年代，当时有人将竹沥灌装于安瓶中制成口服安瓶剂，这是口服液的初步尝试，中国药典77年版首次收载了口服液安瓶剂（即口服液），到了八九十年代，随着中药制药工业的发展，口服液已被广为推崇。

本研究将传统中药汤剂经工艺设计制成口服液作为保健食品，现进行质量研究中，经文献调研该方中其主要功效作用的成分为总黄酮，现将制得的成品进行总黄酮含量测定。

黄酮类化合物广泛存在于药用植物、水果和蔬菜等中，是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物，它们是一类以2-苯基色原酮为母核的多酚化合物，现代医学研究表明，黄酮类化合物具有降低心肌耗氧量，使冠脉、脑血管流量增加，抗心律，软化血管，降血糖、血脂等作用，同时它还是一种天然的抗氧化剂，具有清除人体中超氧离子自由基，抗衰老，增加机体免疫力的生理活性作用，对总黄酮测定方法的研究报道较多，但基本都是对单一植物中总黄酮的测定，而我国大多中药制剂均为复方制剂，基于中草药复方制剂中总黄酮含量测定的研究还较少，本实验以复方中药为研究对象，来测定总黄酮的含量。

试验仪器及试剂：

电子天平

紫外可见分光光度计100conc(瓦里安)

数控超声波清洗器KQ-500DE(昆山市超声仪器有限公司)

SHH.W21.420型三用电热恒温水箱

芦丁对照品

内径1.5cm试管

试剂均为分析纯

试验样品的制备：首先将口服液取出与小烧杯中，移取3ml于25ml容量瓶中，乙醇定容，

摇匀后，超声提取20Min,放置，移取1ml于蒸发皿中，加入1g的聚酰胺（80-100目），搅拌使均匀吸附，（如图）：

置于水浴上（50℃）挥去乙醇（如图）：

将挥好的聚酰胺转移入层析柱中，先用20ml苯液洗脱，弃去苯液，（如图：）

然后用甲醇进行洗脱，并将洗脱液接入25ml的容量瓶中，甲醇定容。摇匀后，以0.45微米滤膜过滤与刻度管中。（如图：）

标准曲线的制作：称取5mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，即得50微克每毫升的标准溶液。

吸取芦丁标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，与360nm比色。求回归方程。

如下：

标准浓度 F 读数值

mg/L

________________________________________________

标样1 0.00000 0.0006

标样2 4.94875 0.1547

标样3 9.89750 0.3159

标样4 14.84625 0.4667

标样5 19.79500 0.6177

标样6 24.74375 0.7769

校正方程 Abs = 0.03130*浓度 +0.00153

相关系数 0.99991

校正时间 2013-11-20 16:11:57

分析

采集时间 2013-11-20 16:11:57

样品浓度 F 读数值

mg/L

________________________________________________

样品1 8.29663 0.2612

样品2 8.56534 0.2696

样品3 8.34023 0.2626

样品4 8.47853 0.2669

样品5 8.44108 0.2657

样品6 8.53096 0.2685

样品7 8.40576 0.2646

样品8 7.90528 0.2490

样品9 8.90210 0.2802

样品10 8.18733 0.2578

样品11 8.15984 0.2569

样品12 8.79627 0.2768

样品13 31.66123 O 0.9925

样品14 26.97814 0.8459

样品15 30.07416 O 0.9428

样品16 30.10057 O 0.9436

滤液经紫外分光光度计进行测定吸收度，波长选择360nm，（如图：）

计算公式：

结果与讨论：

本方法适用于本中药复方口服液中总黄酮含量测定。

本方法中聚酰胺目数选定为80-100目为最佳；

实验中会用到苯，应在通风橱中进行，尽量做好防护措施。

精
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wangshirf

第1楼2013/12/23

你没有必要把你用的东西都拍下来？？

这并不是图文并茂啊！

0

wulin321

第2楼2013/12/23

应助达人

这样的方法有没有国家相关的标准

0

分
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wangshirf

第3楼2013/12/23

这种方法有标准，我做过，就是保健品中的总黄酮测定！

而且这种方法危害性很大，还用苯过柱子，以前我做的时候被毒死了！

这种紫外方法误差很大，个人感觉不准啊！！！！

该淘汰了！！！

0

分
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xiaoxu

第4楼2013/12/23

深表同意啊强烈要求制定标准的人人性化一点
wangshirf(wangshirf) 发表:这种方法有标准，我做过，就是保健品中的总黄酮测定！

而且这种方法危害性很大，还用苯过柱子，以前我做的时候被毒死了！

这种紫外方法误差很大，个人感觉不准啊！！！！

该淘汰了！！！

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xiaoxu

第5楼2013/12/23

嘻嘻感谢指正啊俺也不太懂就是尽量多拍了有一些让大家看看觉得也不是什么坏事
wangshirf(wangshirf) 发表:你没有必要把你用的东西都拍下来？？

这并不是图文并茂啊！

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xiaoxu

第6楼2013/12/23

就是国家标准坑爹啊
wulin321(wulin321) 发表:这样的方法有没有国家相关的标准

0

生活就这么美好

第7楼2013/12/23

用苯？没有其他试剂可以代替吗？
wangshirf(wangshirf) 发表:这种方法有标准，我做过，就是保健品中的总黄酮测定！

而且这种方法危害性很大，还用苯过柱子，以前我做的时候被毒死了！

这种紫外方法误差很大，个人感觉不准啊！！！！

该淘汰了！！！

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生活就这么美好

第8楼2013/12/23

自己为什么不尝试着去改变呢？
xiaoxu(xufangdan) 发表:深表同意啊强烈要求制定标准的人人性化一点

0

生活就这么美好

第9楼2013/12/23

感觉这样的做法挺好的啊，呵呵
xiaoxu(xufangdan) 发表:嘻嘻感谢指正啊俺也不太懂就是尽量多拍了有一些让大家看看觉得也不是什么坏事

0

wangshirf

第10楼2013/12/23

你说改变就改变啊说得轻松！

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