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乳化液灰分含量测定及注意事项

鸟儿—飞翔

2013/12/23
药物分析

前处理综合讨论

乳化液灰分含量测定及注意事项

热轧乳化液主要是由基础油、添加剂和水组成，在金属轧制过程中起到冷却润滑的效果，其灰分由样品中包括金属在内的，在800℃不挥发的各种无机物组成。

所需仪器：分析天平，分度值0.0001g、800±25℃马弗炉、瓷坩埚100ml，无灰滤纸、干燥器（不装干燥剂），电热板。

折叠好的滤纸

将干净的坩埚于800℃马弗炉中煅烧至少30分钟，取出后在空气中冷却3分钟，移入干燥器中冷却45分钟，准确称重A，精确到0.0002克。重复上述步骤直至恒重。

恒重后准确称量10-20g（精确到0.02克）样品于冷却好的瓷坩埚中, 重量G，加入无灰滤纸片(以免爆沸)。

将瓷坩埚放在电热板上缓慢加热，使水慢慢蒸发，注意应避免液体溅出。继续加热直至能燃烧。维持这一温度，使其以缓慢、均匀的速度燃烧至只剩下碳灰（此时不再冒烟）。

将瓷坩埚放入800℃的马弗炉中加热1小时，至样品完全灰化。

从炉中移出瓷坩埚，置于干燥器中冷却45小时，准确称重B，精确到0.0002克。重复至恒重。

灰分% （w/w）=灰分重÷样品重×100%

在反复的实验过程中我发现有以下注意事项：

1、坩埚冷却称量的时间要根据坩埚的大小而定，如果是60ml的冷却40min就够了，如果是100ml的就要冷却45min，坩埚一经冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，数值会增大。

2、做乳化液的灰分滤纸要用剪刀剪个洞，将滤纸倒着放在坩埚内，这样是防止乳化液在蒸发的过程中飞溅出来，特别是蒸发到后面所剩的水分很少的时候。（做过饭的人应该知道，炒菜时油里要是有水的话就会飞溅的到处都是）

3、放在电热板上加热蒸发乳化液的时候，刚开始电热板的温度可以设在250度左右，但后期快要蒸干时要下调温度慢慢蒸干，也是为了防止样品里的油飞溅。

4、做个灰分要挺长时间的，有时候因为恒重一个班做不完，于是就想着能不能先把坩埚恒重了，等要做的时候直接称样就好，我试过好多次，结果都不行，至于为什么我到现在还没有明白。

分
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守一

第1楼2013/12/23

滤纸折叠很漂亮，采用读书时学习的折法

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鸟儿—飞翔

第2楼2013/12/24

读书的时候没学到这东西，我是参照网上学的。
守一(andrew-zhang) 发表:滤纸折叠很漂亮，采用读书时学习的折法

0

wulin321

第3楼2013/12/24

应助达人

挺细心的，注意事项值得学习和思考

0

透明

第4楼2013/12/24

折的挺漂亮，为什么要折呢？

0

鸟儿—飞翔

第5楼2013/12/25

折了让它燃烧的时候跟氧气更充分接触啊，要不然很容易出现滤纸贴着坩埚壁，油没烧完火就灭了。
透明(zsj201204) 发表:折的挺漂亮，为什么要折呢？

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鸟儿—飞翔

第6楼2013/12/25

做多了就发现了这些细节。
wulin321(wulin321) 发表:挺细心的，注意事项值得学习和思考

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透明

第7楼2013/12/31

居然还有这学问在里面啊
鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:折了让它燃烧的时候跟氧气更充分接触啊，要不然很容易出现滤纸贴着坩埚壁，油没烧完火就灭了。

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鸟儿—飞翔

第8楼2014/01/01

是啊，烧的时候就可以看到啦
透明(zsj201204) 发表:居然还有这学问在里面啊

0

wulin321

第9楼2014/01/02

应助达人

注意安全，小心烫伤

0

鸟儿—飞翔

第10楼2014/01/02

嗯嗯，谢谢。最容易被电热板烫伤了，因为关电源了也要好一阵子才冷下来。
wulin321(wulin321) 发表:注意安全，小心烫伤

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