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ROSH标样问题

  • lgdongdong
    2013/12/25
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 新手求助:最近要做车内饰品的ROSH6项,基质有塑胶、玻璃、皮革、金属、焊锡、镀层及各种聚合物等,比较复杂,有一台EDX,但挺长时间没有用了,不知道各条曲线还准不准,想问一下有没有这方面的有证标准物质来验证曲线(单点的标物),这么多种基质分几类进行定量?刚接触这块,比较没有头绪。
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  • sonne86400

    第1楼2013/12/25

    一般的厂家都会随机送标样的 你测下看看 校正一下 看看曲线还产生漂移了

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  • zal

    第2楼2013/12/25

    应助达人

    百度一下,应该有相应的标物

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  • hm9000

    第3楼2013/12/25

    中国计量院有标样,但价格较高。我们是斯派克的,自带标样数据库!

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  • loaferfdu

    第4楼2013/12/25

    应助达人

    一,请仪器厂家派工程师帮仪器做个体检
    二、购买时仪器总归有标配的监控样品吧,把这个样品重复测试几次看看;
    三、常用的标样有IRMM制作的EC681k,算是欧盟官方的标样;
    四、国家计量院标物中心有一套ABS材质的RoHS标样。不过这套标样不太好,我个人看法他们就是山寨EC680和EC681的配方,不过把材质从PE换成了ABS。可惜的是这个山寨的工作没有做好。

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  • 期盼奇迹的孩子

    第5楼2013/12/25

    应助达人

    楼上说得比较详细了,一般叫仪器厂商来重做下标曲。标样的话,我们用的是岛津仪器自带有标块,也买了IRMM的EC-681K定期做下验证~

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  • lgdongdong

    第6楼2013/12/25

    厂家有一块塑胶的样块,其他几条曲线没有东西确认,厂家的监控样没有证书,只是一张有标含量纸,不符合17025的要求啊。想问一下国家计量院那套标样不好的原因。

    loaferfdu(loaferfdu) 发表:一,请仪器厂家派工程师帮仪器做个体检
    二、购买时仪器总归有标配的监控样品吧,把这个样品重复测试几次看看;
    三、常用的标样有IRMM制作的EC681k,算是欧盟官方的标样;
    四、国家计量院标物中心有一套ABS材质的RoHS标样。不过这套标样不太好,我个人看法他们就是山寨EC680和EC681的配方,不过把材质从PE换成了ABS。可惜的是这个山寨的工作没有做好。

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  • loaferfdu

    第7楼2013/12/27

    应助达人

    如果你买了那台国产ABS标样,在EDXRF做工作曲线,你会发现,很难做出一条直线来,嘿嘿。

    IRMM制作的EC680其配方是公开的,其中的Cr是通过BaCrO4加入的。但是在XRF测试中,Ba对Cr是有干扰的。所以在后出的EC681k标样中,IRMM使用Cr2O3取代了BaCrO4,避开了这个干扰。而且由于EC680系列RoHS标样其实只有两块(另一块是EC681),所以Cr含量加的也不高(100ppm左右),这意味着Ba的含量也不高,这对基体影响不大。
    国家计量院的标物中心在制作国产RoHS标样的时候,使用了ABS材质,但是Cr估计也是通过BaCrO4加入的,因为标物中心对于这套ABS材质的标样添加物质一直秘而不宣,如果你使用EDXRF去测试ABS标样,你会在谱图上看到Ba的峰,并且Ba和Cr的峰几乎成比例增加。由于Ba在CrKa主峰两边都有峰,Ba对Cr的干扰其实不好通过软件扣除,而且由于他们一套标样其实做了6块,最高的设计含量已经到了1200ppm,这从标样的命名叫做ABS1200就能看出来,到第六块,其中的Ba含量已经比较高了,对于基体增强吸收效应的影响已经不能忽略。
    所以国产那套ABS样,如果直接使用使用净强度建立工作曲线,不仅是Cr,就是Pb你也会发现几个点很难成一个直线。
    其实标物中心在开发那套ABS标样的时候,IRMM第一批制作的EC680已经卖完了,使用Cr2O3新做的EC681k已经上市了。但是很显然,他们并没有关注到这一进展,仍然按照原来的配方山寨。
    从以上推测来看,只能说标物中心的那帮人对于EDXRF并没有深入了解,然后就来开发这套标样。开发完了以后,也不用EDXRF做一下看看效果,就推向市场,号称XRF用标准物质。真是可叹~

    lgdongdong(lgdongdong) 发表:厂家有一块塑胶的样块,其他几条曲线没有东西确认,厂家的监控样没有证书,只是一张有标含量纸,不符合17025的要求啊。想问一下国家计量院那套标样不好的原因。

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  • loaferfdu

    第8楼2013/12/27

    应助达人

    就你的情况而言,先使用塑胶的标样确认一下仪器再说。
    RoHS中EDXRF就是个筛选的设备,这在IEC62321和GBT 26125中都是明确而的。
    由于电子行业、汽车行业材质众多,不可能针对每一种材质建立工作曲线,以有限的几个材质曲线面对成百上千种材质、形态各异的样品,你想想看,EDXRF在RoHS行业注定了是个筛选的机器,不可能知道、也不需要知道其准确值。
    如果塑胶的曲线偏移不大,可以认为仪器还是比较稳定的,特别是光管的强度没有大的变化,那么其他曲线也就可以接着使用。
    RoHS和EDXRF都是这两年突然火爆的东西,很多相关的标准都没有跟上,想要事事满足17025的要求,太困难了。别的不说,就是可以溯源的标样你也买不全,特别是金属标样。难不成,金属样品你都不测试了?

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  • lgdongdong

    第9楼2013/12/28

    非常感谢楼上的专家,做了这么深入的讲解,对这块定量有了一个大概的了解。

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2013/12/31

    4#专家做了详细解答,LZ不防采纳下

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