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山药中铜、锌测定的不同前处理方法比较

  • qq250083771
    2013/12/25
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 山药中铜、锌测定的不同前处理方法比较



    【摘 要】本文用湿法消解、干法灰化、微波消解三种不同的前处理方式处理山药样品,测定其中的铜、锌元素含量,通过精密度实验和准确度实验,验证了各种方法的优劣,最终表明,微波消解优于湿法消解和干法灰化。

    【关键词】山药 湿法消解 干法灰化 微波消解

    山药是我们经常食用的一种蔬菜,也有一定的要用价值。本文主要用湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式消解样品,ICP-AES法测定测定山药中铜、锌元素含量,为人们食用山药提供科学的参考数据,并且验证3种消解方式的可行性。

    1、仪器及试剂

    1.1、仪器:


    电子分析天平、ICP-AES、马弗炉、电热板、微波消解仪、智能控温电加热器、容量瓶等

    1.2、试剂:

    硝酸、盐酸、双氧水、纯净水

    1.3、标准溶液:

    1.0mg/ml铜、锌标准储备液

    1.4SPS8000ICP-AES工作条件




    2、样品预处理


    将样品自然晾干后,于60度恒温干燥箱内干燥24小时,用研钵研磨后过60目筛,备用。

    2.1、湿法消解

    称取样品0.5g(精确至0.0001g)三份于100ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗甁壁,加入10ml硝酸、5ml高氯酸,放置过夜。在电热板上加热消解样品,温度控制在110度左右,待样品消解澄清后,冷却并定容于25ml容量瓶中,摇匀待测。同时做空白实验。

    2.2、干法灰化

    称取样品0.5g(精确至0.0001g)三份于50ml瓷坩埚中,在电炉上碳化,待气体冒尽后,放在马弗炉中,500度灰化2小时,待样品变白后,加入5ml硝酸浸提,将样品定容至25ml容量瓶中,摇匀待测。同时做空白实验。

    2.3、微波消解

    称取样品0.5g(精确至0.0001g)三份于消解罐中,用蒸馏水冲洗罐壁,加入10ml硝酸、2ml双氧水,于智能控温电加热器上130度加热预消解,待大量黄烟冒尽,冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕,仪器温度降至80度以下时,取出消解罐,并定容25ml容量瓶中,摇匀待测。同时做空白实验。






    3、结果与讨论

    3.1、分析谱线的选择

    根据仪器推荐的工作条件,综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素,选择谱线如下表所示





    3.2、曲线绘制

    1.0mg/mlCuZn标准溶液逐级稀释,配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液,绘制标准曲线,如下所示





    3.3、检出限计算

    连续测定空白溶液6次,以3倍空白的标准偏差为检出限,计算结果如下表所示。





    3.4、测定结果

    三份样品结果取平均值,按照三种不同的消解方式,测定结果如下表所示





    3.5、精密度试验

    样品精密度结果如下表所示





    结果表明,微波消解的精密度优于湿法消解和干法灰化。

    3.6、加标回收率实验

    按照样品预处理过程,消解样品,并加入一定量的标准溶液,做加标回收率实验,实验结果如下表所示。





    结果表明,微波消解的回收率优于湿法消解和干法灰化。

    4、结论

    测定山药中铜、锌时,前处理的好坏直接关系到检测结果的准确性湿法消化耗时长、试剂用量大、产生有害气体量大;干法灰化,耗时长,劳动强度大,高温容易造成炭化使待测物损失,且消耗试剂量大,易污染环境,危害人员健康微波消解法取样量少,消耗酸溶剂少,空白值低,无样品挥发损失及污染,消解完全,数据准确,重现性好,且密闭的高压罐对操作人员伤害小,是一种值得推广的快速前处理方法
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  • 透明

    第1楼2013/12/25

    曲线点怎么那么少,是石墨炉做的?

0
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  • qq250083771

    第2楼2013/12/25

    应助达人

    ICP

    透明(zsj201204) 发表:曲线点怎么那么少,是石墨炉做的?

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  • abcpgf

    第3楼2013/12/27

    应助达人

    不错的原创,用混合标液一般点不是很多的。

0
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  • 透明

    第4楼2013/12/29

    结果差不多,看来前处理都挺完全的

0
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  • wulin321

    第5楼2014/01/03

    应助达人

    食品类的检测真多

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