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山药中铜、锌测定的不同前处理方法比较

  • qq250083771
    2013/12/25
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 山药中铜、锌测定的不同前处理方法比较



    【摘 要】本文用湿法消解、干法灰化、微波消解三种不同的前处理方式处理山药样品，测定其中的铜、锌元素含量，通过精密度实验和准确度实验，验证了各种方法的优劣，最终表明，微波消解优于湿法消解和干法灰化。

    【关键词】山药 铜 锌 湿法消解 干法灰化 微波消解

    山药是我们经常食用的一种蔬菜，也有一定的要用价值。本文主要用湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式消解样品，ICP-AES法测定测定山药中铜、锌元素含量，为人们食用山药提供科学的参考数据，并且验证3种消解方式的可行性。

    1、仪器及试剂

    1.1、仪器：

    电子分析天平、ICP-AES、马弗炉、电热板、微波消解仪、智能控温电加热器、容量瓶等

    1.2、试剂：

    硝酸、盐酸、双氧水、纯净水

    1.3、标准溶液：

    1.0mg/ml铜、锌标准储备液

    1.4、SPS8000ICP-AES工作条件




    2、样品预处理

    将样品自然晾干后，于60度恒温干燥箱内干燥24小时，用研钵研磨后过60目筛，备用。

    2.1、湿法消解

    称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于100ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗甁壁，加入10ml硝酸、5ml高氯酸，放置过夜。在电热板上加热消解样品，温度控制在110度左右，待样品消解澄清后，冷却并定容于25ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白实验。

    2.2、干法灰化

    称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于50ml瓷坩埚中，在电炉上碳化，待气体冒尽后，放在马弗炉中，500度灰化2小时，待样品变白后，加入5ml硝酸浸提，将样品定容至25ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白实验。

    2.3、微波消解

    称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于消解罐中，用蒸馏水冲洗罐壁，加入10ml硝酸、2ml双氧水，于智能控温电加热器上130度加热预消解，待大量黄烟冒尽，冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕，仪器温度降至80度以下时，取出消解罐，并定容于25ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白实验。






    3、结果与讨论

    3.1、分析谱线的选择

    根据仪器推荐的工作条件，综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素，选择谱线如下表所示





    3.2、曲线绘制

    用1.0mg/mlCu、Zn标准溶液逐级稀释，配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液，绘制标准曲线，如下所示





    3.3、检出限计算

    连续测定空白溶液6次，以3倍空白的标准偏差为检出限，计算结果如下表所示。





    3.4、测定结果

    三份样品结果取平均值，按照三种不同的消解方式，测定结果如下表所示





    3.5、精密度试验

    样品精密度结果如下表所示





    结果表明，微波消解的精密度优于湿法消解和干法灰化。

    3.6、加标回收率实验

    按照样品预处理过程，消解样品，并加入一定量的标准溶液，做加标回收率实验，实验结果如下表所示。





    结果表明，微波消解的回收率优于湿法消解和干法灰化。

    4、结论

    测定山药中铜、锌时，前处理的好坏直接关系到检测结果的准确性。湿法消化耗时长、试剂用量大、产生有害气体量大；干法灰化，耗时长，劳动强度大，高温容易造成炭化使待测物损失，且消耗试剂量大，易污染环境，危害人员健康；微波消解法取样量少，消耗酸溶剂少，空白值低，无样品挥发损失及污染，消解完全，数据准确，重现性好，且密闭的高压罐对操作人员伤害小，是一种值得推广的快速前处理方法。
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  • 透明

    第1楼2013/12/25

    曲线点怎么那么少，是石墨炉做的？

0
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  • qq250083771

    第2楼2013/12/25

    应助达人

    ICP

    透明(zsj201204) 发表:曲线点怎么那么少，是石墨炉做的？

0
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  • abcpgf

    第3楼2013/12/27

    应助达人

    不错的原创，用混合标液一般点不是很多的。

0
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  • 透明

    第4楼2013/12/29

    结果差不多，看来前处理都挺完全的

0
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  • wulin321

    第5楼2014/01/03

    应助达人

    食品类的检测真多

0
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