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ICP—OES快速测定钛铁矿、钒铁矿中的铁含量

  • abcpgf
    2013/12/30
    x射线仪器
  • 私聊

ICP光谱

  • ICP—OES快速测定钛铁矿、钒铁矿中的铁含量



    摘要:利用碱熔法在高温下将样品熔解,冷却后加酸制成酸性溶液,在ICP-OES上分析检测,该方法的准确性和经典滴定法对比,吻合性很好,快速、准确,值得推广。

    1.试剂:

    过氧化钠(分析纯)、去离子水、盐酸(优级纯)、

    2.仪器设备

    锆坩埚、





    电子天平、





    高温马弗炉、





    塑料镊子、

    聚四氟乙烯烧杯、





    瓶顶移液器





    PP试管、





    ICP-OES(耦合等离子体原子发射光谱仪)



    3.样品前处理步骤:

    3.1 准确称取0.100g的样品;

    3.2 称完后,往每个坩埚内加入1.5g左右的过氧化钠,盖上坩埚盖,轻轻摇动坩埚使样品和过氧化钠混合均匀;

    3.3 将坩埚放入800°C的马弗炉内,熔融50min

    3.4 取出,冷却至室温,用纯水洗净坩埚底部;

    3.5 将坩埚转移至250ml聚四氟乙烯烧杯(俗称“塑料王”),先加入80ml纯水,再加入20ml浓盐酸,轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀;

    3.6 在室温下放置1~1.5小时,待其充分反应完全后,轻轻晃动烧杯,摇匀烧杯内的溶液,将溶液转移至25ml的塑料(PP)试管,往试管倒溶液时不要倒太多,约占试管体积的一半即可;

    3.7 送仪器室,上机测试。



    仪器测试结果和滴定结果对比:



    4.结果与讨论:

    从碱熔法和传统的滴定法结果看,基本上可以满足要求,尤其是对于低含量的Fe结果更为准确,从处理量来对比,碱熔法可以批量快速处理,而滴定法耗时且繁琐。本方法已经在实际测试中使用,你还在用传统的滴定法吗?
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分,加2经验;加分理由:原创
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  • 依风1986

    第1楼2013/12/30

    应助达人

    没用过碱熔法,不错!快速,准确

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  • qq250083771

    第2楼2014/01/02

    应助达人

    仪器测定高浓度精密度不行吧,误差应该不小,其实建议用经典方法

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  • wulin321

    第3楼2014/01/03

    应助达人

    经典方法是什么方法

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  • abcpgf

    第4楼2014/01/03

    应助达人

    是还可以。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:没用过碱熔法,不错!快速,准确

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  • abcpgf

    第5楼2014/01/03

    应助达人

    浓度太高,误差是大点。

    qq250083771(qq250083771) 发表:仪器测定高浓度精密度不行吧,误差应该不小,其实建议用经典方法

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  • abcpgf

    第6楼2014/01/03

    应助达人

    就是传统的滴点法。

    wulin321(wulin321) 发表:经典方法是什么方法

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  • abcpgf

    第7楼2014/01/03

    应助达人

    经典滴定法效率很低下。

    qq250083771(qq250083771) 发表:仪器测定高浓度精密度不行吧,误差应该不小,其实建议用经典方法

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  • 依风1986

    第8楼2014/01/03

    应助达人

    你们的前处理方法应该很多吧!

    abcpgf(abcpgf) 发表:是还可以。

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  • wulin321

    第9楼2014/01/04

    应助达人

    谢谢 明了

    abcpgf(abcpgf) 发表:就是传统的滴点法。

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  • abcpgf

    第10楼2014/01/04

    应助达人

    客气了。。。。

    wulin321(wulin321) 发表:谢谢 明了

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