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色谱柱后加压试验

安平

2013/12/30
药物分析

气相色谱（GC）

色谱柱后加压试验

概述：逐渐增加TCD出口压力，连续进样，观察TCD出口压力对色谱行为的影响。实质上揭示了色谱柱中载气的运行特征。

我们在进行色谱分析的时候，色谱柱的出口一般工作在常压下，例如FID、ECD、TCD检测器。比较特殊是MS检测器，色谱柱出口压力接近真空；在多维色谱或者使用阀切换的场合下，色谱柱后的压力高于常压。

如果改变色谱柱的出口压力，会对色谱行为产生如何的影响呢？

本文使用了TCD检测器后增加阻尼的办法，模拟了一下色谱柱后加压试验。

仪器状况如下：

Shimadzu的GC-2014C，带有TCD检测器，Labsolution工作站。氢气做载气、2m*3mm 的 Porapak Q不锈钢填充柱。1ml气体进样，样品为乙烷、乙烯、氮气、甲烷。

在TCD出口端连接一个针型阀，作为可调节式的阻尼，用以提高TCD（即色谱柱后）的压力，仪器工作在恒流方式下，载气流速为25ml/min。

仪器原理结构图如下：

调节针型阀，即调节色谱柱后阻尼，由于仪器工作于恒流方式下，柱流速不变。实际用电子流量计测试针型阀出口流量，即系统出口流量，该流量基本保持不变。

不断调节针型阀，进样测试，色谱图如下所示：

色谱峰顺序：氮（甲烷没有完全分离）、乙烯、乙烷。

图中给出4张色谱图，是检测器后阻尼依次减小的实验结果，虽然柱流速保持不变，但是色谱峰的保留时间发生了变化。

主要的原因还是载气的可压缩性，载气在色谱柱内是不均与分布的。由于柱后阻尼的存在，色谱柱内载气流速的不均匀程度降低。

对柱效、拖尾因子、分离度、峰谷比的影响。

柱压力
理论塔板数
拖尾因子
分离度
峰谷比
105
1273
1.286
2.14
2.476
70
1229
1.299
2.107
1.754
42.5
1119
1.3
2.019
1.285

通过初步的实验，可以得出初步结论

色谱柱柱后阻尼的增加，使得柱效增加、拖尾因子降低、分离度改善。

另外附有氮气、甲烷两个重叠峰的峰谷比对照。未完全分离的两个峰，随着柱后压力的增加，分离情况有所改善。

另外：推想MS的情况，色谱柱出口真空，会有一定的柱效、分离度损失。灵敏度的讨论，没有仔细做，但是总体有灵敏度增大的趋势。

小结：改变色谱柱后压力，对色谱性能影响的实验。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创加分

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zyl3367898

第1楼2013/12/30

应助达人

只有TCD可改变柱后压力吗？

0

安平

第2楼2013/12/30

应助达人

封闭的检测器才可以。

ECD应该也可以。

0

valorb

第3楼2013/12/31

这个实验还是有点用的，不错

0

安平

第4楼2013/12/31

应助达人

有机会做一下减压的实验。

0

小不董

第5楼2014/01/04

应助达人

柱压增加，出峰时间退后？

0

安平

第6楼2014/01/04

应助达人

是这样的。

增加柱后压力，不是柱前压力。系统自动调节升高柱前压力。

0

雨木霖

第7楼2014/01/13

下次在色谱柱后边接个真空泵再试试吧。

0

xqianghuang

第8楼2014/03/11

事实上是减低了色谱柱内流速，根据PV=NRT，你可以推算出他的流量，另外就是对于载气在色谱柱内的流动均匀，絮流，扩散都是有一定的影响，可以通过方程式推算

0

安平

第9楼2014/03/11

应助达人

色谱柱内的气体是动态的，并非是pV=nrt这么简单。

如果真的降低流速，拖尾会更加严重的。

0

xqianghuang

第10楼2014/03/14

可以借鉴液相色谱柱的思路，减低流速，增加了气体密度，范德华方程中有解，但我认为主要起因还是流速影响
安平(byron1111) 发表:色谱柱内的气体是动态的，并非是pV=nrt这么简单。

如果真的降低流速，拖尾会更加严重的。

0

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