CNAS考核之---火焰原子吸收分光光度法测定钼矿石中的锌量

CNAS考核之--火焰原子吸收分光光度法测定钼矿石中的锌量

摘要：样品经氢氟酸、王水、高氯酸消解后，在盐酸—硼酸介质中，使用空气-乙炔火焰，原子吸收分光光度计在波长213.8nm处，测量溶液吸光度，计算锌的含量。

1.试剂

1.1 氢氟酸

1.2 高氯酸

1.3 盐酸

1.4 50%（v/v）HCl：量取500ml浓盐酸倒入500ml水中，摇匀；

1.5 5%（v/v）HCl：量取50ml浓盐酸倒入950ml水中，摇匀；

1.4 硝酸

1.5 王水：3份浓盐酸和1份浓硝酸混合，用时现配；

1.6 硼酸

1.7 60g/l 硼酸溶液：称取60g硼酸溶于1L水中，摇匀。

1.8 1000µg/ml Zn 标准储备溶液

1.9 20 µg/ml Zn 标准溶液：用单标移液管准确移取20ml 1000µg/ml Zn 标准储备溶液，于1000ml容量瓶中，加入50ml浓盐酸，用去离子水定容，摇匀。

2. 仪器设备

2.1 原子吸收分光光度计，带Zn空心阴极灯；

2.2 电子天平，感量0.1mg；

2.3 移液管；

2.4 容量瓶；

3.样品分解

准确称取0.25g样品于特氟龙试管中（随样品插入空白、标准物质），加入1mlHF，放置30分钟，加入30ml王水，0.5mlHClO4,在115°C消解1小时，取下冷却，加入5ml50% HCl，5ml硼酸溶液，用去离子水移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

4.仪器测试

4.1 工作曲线标准溶液系列的配制

分别移取0,2,4,6,8,10ml 20 µg/ml Zn 标准溶液于100ml容量瓶中，加入5ml 50%HCl，5ml硼酸溶液，用去离子水移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

4.2 仪器参数设置

4.3 测量工作曲线标准溶液、样品溶液、空白溶液和标准物质溶液的吸光度；以锌含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，从曲线上查得相应的含量。

5.结果计算

W（Zn）%=（m1-m0）Vx10^-6/m

其中：

m1----从校准曲线上查得分取溶液中Zn含量，单位µg；

m0--- 从校准曲线上查得空白溶液中Zn含量，单位µg；

V----样品溶液体积，单位ml；

m---样品重量，单位g

盲样测试结果：843 mg/l，评审组给的结果是850mg/l，考核通过。