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硬脂酸镁中相对含量测定该采用分流还是不分流

气相色谱(GC)

  • 按照药典方法处理:称0.1g到磨砂锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液5ml,加热回流溶10min,从回流管加4ml正庚烷回流10min(问题1:回流管有白色物,不知道是什么,冷却时直接用正庚烷洗不下来),用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次,上层的正庚烷(约4ml)通过适量无水硫酸钠,既得样品上机。

    柱子:INNOWAX 30m*0.32mm 0.25um 进样口:220 FID-260 进样量1ul 流速1.0ml/min 程序升温:起始70°,维持2min,再以5°/min升到240,维持5min。



    由于药典没有规定具体采用分流还是不分流,但对于面积归一化法,使用分流进样,会受到分流歧视的影响,在实际的操作中,我们发现分流后,相对低沸点的棕榈酸甲酯峰面积会比不分流时的小,而相对高沸点的硬脂酸甲酯的峰面积受影响程度则小一些,所以两种进样方式导致最终硬脂酸甲酯的相对含量区别加大
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  • lane525

    第1楼2014/01/02

    对于小口径的毛细管柱,分流是常用的进样方式,但对于面积归一化法,我个人觉得分流进样有其局限性,可惜身边有没大口径的色谱柱

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  • coffee8

    第2楼2014/01/05

    楼主说的这个分流歧视的问题的确存在

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  • symmacros

    第3楼2014/01/11

    应助达人

    这种柱子一般是要分流的,选择合适的分流衬管和分流比,进样速度,分流歧视效应会很小。不分流并不一定比分流准确。

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  • lane525

    第5楼2014/01/13

    采用的是安捷伦7890A仪器自动进样,分流和不分流出来的结果差异较大,该判定那个结果比较可靠呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:这种柱子一般是要分流的,选择合适的分流衬管和分流比,进样速度,分流歧视效应会很小。不分流并不一定比分流准确。

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  • lane525

    第6楼2014/01/13

    分流比10:1或者20:1时,结果差异不大,硬脂酸镁的相对百分含量都在44%左右,但不分流就只有38.7%

    lane525(lane525) 发表:采用的是安捷伦7890A仪器自动进样,分流和不分流出来的结果差异较大,该判定那个结果比较可靠呢?

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  • symmacros

    第7楼2014/01/13

    应助达人

    不会的不分流进样的峰型怎样?有无过载?

    lane525(lane525) 发表:采用的是安捷伦7890A仪器自动进样,分流和不分流出来的结果差异较大,该判定那个结果比较可靠呢?

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  • guohua

    第8楼2014/01/16

    分流还是不分流和色谱柱没有关系,而是取决于你分析组分的浓度。

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  • lane525

    第9楼2014/01/21

    没有对样品进行稀释后,低浓度进样,而是采用同一浓度的样品,不分流,进样1uL和进样0.2uL测定的结果一致

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  • lane525

    第10楼2014/01/21

    对于这种药典中没有明确说明采用何种进样方式的,又该如何选择分流还是不分流

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  • 老多_小多

    第11楼2014/03/06

    药典方法没有标准方法那么详细,连色谱柱规格都没这么细

    lane525(lane525) 发表:对于这种药典中没有明确说明采用何种进样方式的,又该如何选择分流还是不分流

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