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问几个气质前处理的问题,疑惑已久

  • hua_zhou86
    2014/01/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做检验已经近五年了,仍然一事无成,主要是工作任务繁琐,上班就是不断重复检验,经常要加班,眼看过两年就要评职称了,论文啥的都没有紧张,而更关注下该做什么。

    许多问题疑惑已久,自己干想是不会有结果的,于是躺在床上气的不行,上来发帖。

    首先我是很希望能把工作做好的,可是就是没有提高。

    今天做个实验,第一次没做出,第二次回收率算下来才是个位数,大家 别见笑。这个敏感的药物应该是碱性的,调ph12过gdx403小柱,然后氯仿洗脱,氮吹干,甲醇定容100ul。于是此前实验的许多疑惑就涌上来,不得不问。

    问题1.什么步骤做不好最影响提取率呢,一开始我以为是氮吹吹得太狠了,后来想想影响不大吧,又不是什么挥发性药物,还是ph调的太过了?有个步骤是酸水解,然后又调ph12,我加的比较随意,这也有影响吗?做实验就是常常搞不懂这个权重的问题。

    问题2.我们整个实验室只用gdx403,做什么药物都是它。从我工作就这样子,其实这是很普通的不能再普通的填料吧,而看期刊杂志的都是c18,以及一大堆说不上名字的英文柱子,他们又有什么不同,能浅显的介绍下吗。

    问题3.虽然我知道气质的hp-5是非极性的,不能进极性大的,我想问如果进了氯仿,甚至是水又会怎么样呢,就是柱流失吧,会不会进一次就坏掉了?

    问题4. 碱性药物在碱性条件是呈游离态容易被有机溶剂提取吧,然后又用什么酸液反提怎么的,听起来好复杂,而现在普遍用固相小柱,似乎又不需要调ph了。其实,我怎么确定什么药物需要用什么柱子呢。

    呵呵,问题很傻,不过确实很疑惑,能推荐本科普的书看看吗,谢谢大家。
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  • zyx1108

    第1楼2014/01/07

    楼主的问题感觉不太好回答,其实我也有些类似的疑惑,都是似懂非懂的。建议去前处理版面问一下。

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  • symmacros

    第2楼2014/01/07

    应助达人

    1,2. 只用gdx403估计是不行的,处理不同样品(不同的基质和不同的目标物)使用不同的填料。要使用合适的填料和使用合适的洗脱溶剂,否则回收率低或甚至无法提取到目标物。

    3.hp-5非极性,也不是不能进极性大的,氯仿也可以进,水尽量少进,偶尔进一点不要紧(尽量分流比大些,样品含水量小些)。

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  • hua_zhou86

    第3楼2014/01/07

    能推荐本科普书籍吗,有些理论太旧了,有些又太新新的我们用不起

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  • 雾非雾

    第4楼2014/01/07

    应助达人

    网上查的GDX403材质是国产大孔性树酯?

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  • 千层峰

    第5楼2014/01/08

    调pH值可能对结果影响大,认真调节试试。

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  • hua_zhou86

    第6楼2014/01/16

    最近又做了许多实验,有时候就直接添加100ul进试管加5ml水,然后过柱,做出来的回收率都低得惊人,大概20%不到,然后我怒了,直接添加100ul然后氮吹干,用甲醇定容100ul,竟然回收率也不高,不到50%,同样是直接添加100ul,各用氯仿、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂溶解后再氮吹,甲醇定容100ul,回收率基本才50%不到,我觉得这是不可能的,感觉很沮丧,工作五年,第一次做这么无聊而简单的事,搞的晕头转向。

    symmacros(jimzhu) 发表:1,2. 只用gdx403估计是不行的,处理不同样品(不同的基质和不同的目标物)使用不同的填料。要使用合适的填料和使用合适的洗脱溶剂,否则回收率低或甚至无法提取到目标物。

    3.hp-5非极性,也不是不能进极性大的,氯仿也可以进,水尽量少进,偶尔进一点不要紧(尽量分流比大些,样品含水量小些)。

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  • cdcflyc

    第7楼2014/01/17

    朋友,不要妄自菲薄,怀疑自己的经验和能力,从你发现问题和处理问题的方式看,也是做分析的老手了。
    新分析方法的研发本来就不是一个容易的事,慢慢来。

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  • cdcflyc

    第8楼2014/01/17

    一般来说,影响回收率的主要是萃取和浓缩,步骤越多回收率越低。
    针对你说的药物分析,平常没有接触过,这种物质会不会存在热分解现象??
    在进样口热解。

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  • 马克思的战友

    第9楼2014/01/17

    应助达人

    具体做什么实验?按标准做,一般都能做出来的。

    如果做药物,建议买本药物检验专用手册看看吧。

    基础知识不够请看基础类的。

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  • wakinqian

    第10楼2014/01/17

    做药物,是否过SPE净化,这个要考虑淋洗液的极性,会有些回收率的考虑

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