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PE的NexIon300,外标法的标准曲线怎么做

ICP-MS

  • 一开始按操作手册中外标法分析,制作标准曲线时“先测Blank,再测Standard1、Standard2、Standard3...”。这里的Blank是配置各级标液时用的溶剂(我们用超纯水,标液都是现配现用),做出来的标准曲线采用“Through Zero”,但检测结果有时候不扣除空白也显示为负值。

    后来有咨询过同行,他们说是因为系统默认“Blank”也为空白,导致系统会自动扣掉一个Blank”而出现负值。后来根据该同行建议,将“Blank”记为“Standard1”,浓度记为0ppb,做出来的标准曲线采用“Simple Linear”,但是检测结果还是有很多负值,这是为什么?

    在检测样品时会先测空白样,看“Intensities”里面某种元素待测样的强度比空白样的稍微高一点,但是在“Concentrations”中显示空白样的浓度为0,而待测样的为负值,有点不明白这是为什么?

    纯新手,从事这方面工作快半年了,在此以前完全没有接触过,现在跟着师父一起边摸索边做,如果提的问题不是很准确请大家别见怪。谢谢!

    再问个傻问题,大家在配置标准溶液时一般怎么稀释,用10mg/L的配60ug/L是直接一步稀释吗,那将10mg/L的配到5ug/L怎么进行呢?
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  • jiasheng

    第1楼2014/01/07

    回复您最后一个问题,如果你买的标液是1000ppm的你需要先配置个中间液,本人的中间液有两个,然后在接着配制标准工作液。
    取1000ppm 1毫升定容50ml 为20ppm
    取20ppm 1毫升定50ml 为400ppb
    接着配制标准曲线,取400ppb 0.25—10毫升定容50ml分别配制2—80ppb。

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  • 琴谢

    第2楼2014/01/07

    谢谢您。目前用的标液应该是10ppm,我之前试过直接配到5ppb,结果不是很好,后来有配200ppb的中间液,稍微好点。这个主要是汞,因为不清楚能存放多长时间,所以每次都重新配中间液觉得有点浪费,而且有点麻烦。

    还有个问题,就是配标准工作液,您是都取中间液在配,我习惯是逐级去稀释,用中间液配80,然后用80的配40的...这样是不是会导致误差更大?

    jiasheng(jiasheng) 发表:回复您最后一个问题,如果你买的标液是1000ppm的你需要先配置个中间液,本人的中间液有两个,然后在接着配制标准工作液。
    取1000ppm 1毫升定容50ml 为20ppm
    取20ppm 1毫升定50ml 为400ppb
    接着配制标准曲线,取400ppb 0.25—10毫升定容50ml分别配制2—80ppb。

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  • jiasheng

    第3楼2014/01/07

    额。。好不不好我没有尝试不太清楚,那你可以试一试我这种做法。

    琴谢(v2829131) 发表:谢谢您。目前用的标液应该是10ppm,我之前试过直接配到5ppb,结果不是很好,后来有配200ppb的中间液,稍微好点。这个主要是汞,因为不清楚能存放多长时间,所以每次都重新配中间液觉得有点浪费,而且有点麻烦。

    还有个问题,就是配标准工作液,您是都取中间液在配,我习惯是逐级去稀释,用中间液配80,然后用80的配40的...这样是不是会导致误差更大?

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