仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

帮忙看看该脂肪酸前处理方法有问题吗

  • 天高海阔
    2014/01/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1、 脂肪酸的提取

    取2g肉样,于研钵中剪碎,分三次(20ml、20ml、10ml)倒入溶剂(CHCl3:CH3OH/2:1)50ml,快速研磨成浆并冲洗研钵;将匀浆用滤纸过滤至100ml棕色容量瓶后加入20%浓度的NaCl溶液10ml;将容量瓶盖上玻璃盖,充分振荡,并用Folch2(CHCl3:CH3OH:H2O/3:47:48)溶液冲洗瓶壁。静置至溶液形成明显的上下两层,将上层液吸出弃去。

    2、脂肪酸的皂化和酯化

    于上述容量瓶中加入0.5M NaOH-CH3OH溶液5ml,充分振荡后于60℃水浴皂化7min,然后持续通入氮气,吹干溶剂加入14%BF3-CH3OH溶液5ml,于通风橱中80℃水浴5min;冷却后加入8ml正己烷振荡,加入饱和NaCl溶液至瓶颈处,静置至分层,吸出上层有机相,置10ml离心管中3000r/min离心20min。取上清液进行GC-MS分析。

    注:为啥要加20%浓度的NaCl溶液10ml?

  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:发帖鼓励
    +关注 私聊
  • 安平

    第1楼2014/01/11

    应助达人

    洗掉盐类吧。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2014/01/11

    应助达人

    为啥要加20%浓度的NaCl溶液10ml?

    为了是水相(上层)的化合物更容易进入有机相,提高萃取效率(回收率)。

1
    +关注 私聊
  • 千层峰

    第3楼2014/01/11

    一般氯化钠溶液有助于目标物析出。。。

0
    +关注 私聊
  • ERIC_YAN

    第4楼2014/01/13

    盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。

1
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:应助。
    +关注 私聊
  • symmacros

    第5楼2014/01/13

    应助达人

    虽然知道过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取,但我不知道是怎样影响?

    ERIC_YAN(v2770533) 发表:盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。

0
    +关注 私聊
  • 天高海阔

    第6楼2014/01/13

    最后一步加入饱和NaCl溶液的目的呢?是不是一样的呢?

    ERIC_YAN(v2770533) 发表:盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。

0
    +关注 私聊
  • ERIC_YAN

    第9楼2014/01/14

    symmacros(jimzhu) 发表:虽然知道过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取,但我不知道是怎样影响?

0
    +关注 私聊
  • ERIC_YAN

    第10楼2014/01/14

    天高海阔(my8206) 发表:最后一步加入饱和NaCl溶液的目的呢?是不是一样的呢?

0
    +关注 私聊
  • wakinqian

    第11楼2014/01/14

    有点复杂,我们都是回流后浓缩直接甲酯化

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...