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气质联用--农药残留求助

qwang106

2014/12/27

气质联用（GCMS）

我们这里主要做农药残留，当然领导的意向是以后要覆盖兽药等方面。现在计划采购一台气质。现在有人向我们公司推荐热电的。请大神评价下这台仪器

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖

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symmacros

第1楼2014/12/27

应助达人

【第三包】三重四极杆气质联用仪技术指标

总体性能要求

仪器类型为三重四极杆气质联用仪，可以与气相色谱仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，适用于农药、兽药、违禁添加物，化学污染物等残留物的准确定量分析，并具有自动的定性确认功能。（须完全满足相关检测方法检出限及精密度要求）。

配置要求

1气相色谱一台（含主机、分流不分流进样口、液体自动进样器）

2三重四极杆质谱主机一台，含EI离子源、真空系统、仪器控制软件，可选配直接进样杆。

3 方法开发软件一套，含食品安全二级质谱数据库。

4 NIST谱库（到货时最新版,永久免费更新），原装进口工作站和色谱质谱控制软件

5 保留时间校准软件一套。

6 满足仪器使用的所有附件：包括电脑、打印机等

7 常用消耗品配全，如石墨垫、衬管、泵油、色谱柱3根（农残检测专用），启动包（包括安装维护工具一套）等

8 山特10KVA UPS不间断电源，延迟1小时，配松下原装胶体电池

9 计算机及打印机一套。

10 配套稳压器一个。

11 气路净化装置有净化管、分子筛过滤器、捕集阱 1套

12 氦气（99.999％必须配上相应的减压阀） 2瓶

13 三重四级杆气质联用仪正常运行检测所需要的其他设备

工作条件

1 电源电压：单相220V ±10%

2 环境温度：20±5℃

3 相对湿度：40-80%

仪器性能参数

气相色谱部分：

1 柱温箱

1.1柱箱温度：室温上3℃～450℃，多级程序升温，32阶33平台

1.2降温能力：从450℃降到50℃时间小于4分钟

1.3 最大升温速度：125℃/min，温度步长0.1℃

1.4柱温随室温变化精度：≤0.01℃/℃或更优

1.5面板键盘

1.5.1完全控制所有温度区域和载气流量，所有检测功能和检测器气体

1.5.2实时时间程序和系统诊断，在线帮助和记事本记录程序事件

1.5.3柱评价：自动柱评价，锁定保留时间

1.5.4自动检漏：快速判断仪器是否漏气

2．电子压力控制：载气最大压力: ≥1000 kPa（145psi），全量程压力精度0.01kPa（0.001psi）

3分流/不分流进样口(有反吹功能)

3.1温度范围: 0ºC －400ºC或更宽，以1ºC步进调节

3.2 分流比：12500：1

3.3 总流速：0-1250ml/min，步长1ml/min，

3.4具有隔垫吹扫功能，吹扫流速0-50ml/min，步长1ml/min

3.5 最大进样量：≥50 ul

4 程序升温进样口(有反吹功能)

4.1 温度范围：50-450或更宽，以1 ºC步进调节

4.2 程序升温控制，3阶，最快升温速度可达870ºC/min（3阶，870是我们的指标，A是3阶，720 ºC/min，B和S不清楚

4.3 分流比：12500：1

4.4 总流速：0-1250ml/min，步长1ml/min，

4.5具有隔垫吹扫功能，吹扫流速0-50ml/min，步长1ml/min

5.液体自动进样器

4.1样品最大容量：155位，1、2、2.5mL：；

4.2 进样体积：0.01μL到10μL，步长0.01μL

4.3 进样精度：RSD<0.3%

质谱部分：

1 基本性能

1.1质量数范围: 1.2～1100

*1.2灵敏度必须同时满足以下指标，以达到实验室使用要求 (均为不分流模式):

EI SRM: 100fg OFN, S/N≥12000:1(m/z271.99→ 240.99，0.7Da FWHM)

EI FS: 1pg OFN, S/N≥1500:1（m/z271.99,0.7Da FWHM）

1.3 分辨率： 0.4-5amu 可调

1.4扫描速度：≥20000 Da/秒

1.5最小SRM扫描时间：1ms

1.6动态线性范围: >10⁷

1.7 全部MRM通道：一针进样最多可≥11000个MRM扫描通道

1.8 质量轴稳定性：+/- 0.1amu 48hours.

2 离子源

2.1 EI电子轰击源

2.2离子源电子能量：0-150eV

2.3离子源温度：独立加热，50-350℃

2.4 接口传输线温度：可控温，最高达400℃

2.5无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-350uA

*2.6 带免放空真空锁定装置，更换及清洗整个离子源且无需停机卸真空

2.7 化学源（选件）：包括正化学源（PCI）、负化学源（NCI）和复合式 EI/CI

*2.7.1电子流量同时控制两路CI反应气流速, 可实现不同时间对不同反应气流速的控制，对样品中各个不同化合物的分析进行优化。

2.7.2两路CI反应气电子控制模块，软件控制对一个样品分析时两种CI反应气的自动切换。

2.7.3软件控制电子CI 反应气的流量，提供更好的CI 图谱的重复性和定量的准确性。

2.7.5一次色谱或直接进样分析，实现同时正负离子切换(PPINICI )

*2.7.6EI/CI离子源整体切换无需停泵卸真空

3质量分析器

3.1三重四级杆，保证热稳定性和重现性

3.2 碰撞池部分没有记忆效应和交叉污染，且碰撞池依靠弯曲或则离轴离子通道保证离子源和检测器脱轴设计

3.3 碰撞能量：0-60eV

3.4 “S”型的预四极杆

3.4.1 “S” 型弯曲的离子光学通道降低本底的中性噪音，不需要设定仪器的阈值、进行背景扣除或平滑等操作，提高低浓度化合物的检出限和定量限，同时保护主四级杆不受污染，避免主四极杆的定期更换。

4 扫描功能

4.1 提供全扫描(Full Scan)、子离子扫描(Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、选择反应扫描模式(SRM)、多反应扫描模式（MRM）等多种模式

4.3 时间选择反应扫描模式（T-SRM）

4.4 同时发生 (simultaneouslyFS/SIM or FS/SRM)

5 检测系统

5.1离轴、带有可扩展动态范围的电子倍增器，和后加速转换打拿极，±10KV 电压快速切换

5.2 最大电流输出：68uA

6 真空系统

6.1包括一个高抽速（300L/s He）的分子涡轮泵和一个机械泵（3.9m³/h（60HZ）

*6.2 具有自动检漏功能：自动检测空气本身的含量，而不是通过空气与不恒定的校正气做参比的方式来检漏，从而避免了仪器灵敏度的变化或仪器之间的差异而导致的检漏误差。

7 工作站系统

7.1 Microsoft Windows 7和Office 2010操作环境，仪器工作站，可进行数据采集、数据处理、定性分析和定量分析；有建立数据库功能，谱库检索功能，符合GLP认证及21 CFR Part11、自动校正和全自动分析功能，全自动定量软件。

7.2软件自带全自动对未知化合物母子离子进行自动选择，碰撞能量自动优化功能

7.3方法开发软件

内建质谱方法和化合物数据库，数据采集可连续运行72 小时，并同时完成数据处理和生产报告，简化了环境和食品安全领域的方法开发过程，适应21CFRPart11环境；质谱数据库一套，包括农药库1821种；兽药库339种；药品库1178种；公安司法库228种；重要成分库300味3015个

7.4 联想工作站：22寸液晶显示器、1T硬盘，Inter I7八核处理器（四个物理核、四个HT）、4G内存、双DVD光驱（DVD-RW和DVD-ROM）、双千兆网卡、HP激光打印机

*质量保证：须完全满足相关检测方法检出限及精密度等要求后验收，验收合格后12个月为质保期。

售后服务

1仪器制造商必须提供仪器的免费现场安装调试，在中国境内提供免费培训用户的操作技术人员(两人次/四天/壹台) 。

2供应商在国内必须设有分析仪器教育中心，为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程和相关的应用培训；

3仪器在调试通过后提供壹年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费。保修期外，用户可用人民币结算。并在中国设有保税库，能更及时地为用户提供备品备件。

4供应商提供800免费电话，为用户提供免费的电话咨询及技术服务。

5供应商在国内必须设有专业的维修站，应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷，并负责提供技术支持，8小时响应，48小时到场，保证仪器的正常操作。

交货地点：最终用户指定地点

交货时间：合同生效后90天内。

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symmacros

第2楼2014/12/27

应助达人

4 NIST谱库（到货时最新版,永久免费更新），

永久免费更新，有这样的好事情？

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qwang106

第3楼2014/12/27

呵呵，您看下这个配置可以吗？还缺什么吗？程序升温进样口，有必要配一个吗？我们这里是做农药残留的..您写的那条供货商反正没有提出质疑

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symmacros

第4楼2014/12/27

应助达人

4 程序升温进样口(有反吹功能)

不知道现在有多少厂家有？

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qwang106

第5楼2014/12/27

呵呵，您看下这个配置可以吗？还缺什么吗？程序升温进样口，有必要配一个吗？我们这里是做农药残留的..您写的那条供货商反正没有提出质疑，本人不是很懂，请大神帮忙
symmacros(jimzhu) 发表:4 NIST谱库（到货时最新版,永久免费更新），

永久免费更新，有这样的好事情？

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雾非雾

第6楼2014/12/27

应助达人

NIST谱库更新是要花钱的，仪器供应商其实反正是要花钱，他们的工程师手里有最新版本，只是不愿意给用户免费安装。
symmacros(jimzhu) 发表:4 NIST谱库（到货时最新版,永久免费更新），

永久免费更新，有这样的好事情？

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雾非雾

第7楼2014/12/27

应助达人

听临实验室用的安的感觉说有点用，但是没有说的效果那么好。
symmacros(jimzhu) 发表:4 程序升温进样口(有反吹功能)

不知道现在有多少厂家有？

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qwang106

第8楼2014/12/27

这个我不清楚、只是我查的资料上这台仪器程序升温进样口有这个功能
symmacros(jimzhu) 发表:4 程序升温进样口(有反吹功能)

不知道现在有多少厂家有？

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雾非雾

第9楼2014/12/27

应助达人

兽药主要多是用液质联用来做的吧。

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qwang106

第10楼2014/12/27

您能帮我看下供货商给的配件参数，检测农药的话还缺什么不？
雾非雾(mcds) 发表:听临实验室用的安的感觉说有点用，但是没有说的效果那么好。

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