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【求助】面积归一法测环戊烷的纯度

  • luckytree01
    2014/01/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:11积分状态:已解决
  • 我现在用GC-2014C FID测定环戊烷,我买了环戊烷标准品先进样,对环戊烷定性,然后我取了一点环戊烷样品测了一下,在方法中选了面积归一化法,结果显示为98%。
    请问一下,在做面积归一化法测含量的时候是不是用不到标准品的,我买的标准品只是起到定性的作用,定量上面是不是用不到的呀?谢谢

阿宝 2014/01/23

面积归一化法 不需要标准品,除非是 用保留时间定性

xdzh130 2014/01/23

用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰,即便如此它也只能测出大致含量,因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯,浓度均为100ug/L,若用ECD测,则苯无响应,而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右,这时若用面积归一法肯定要不得。

zhoujin83 2014/01/23

[quote]原文由 [b]luckytree01(luckytree01)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]xdzh130(xdzh130)[/b] 发表: 用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰,即便如此它也只能测出大致含量,因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯,浓度均为100ug/L,若用ECD测,则苯无响应,而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右,这时若用面积归一法肯定要不得。[/quote] 谢谢了,我按照环戊烷国标检测的,上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的,国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱,不知道这会有差别吗?[/quote] 这就要搞清楚面积归一法纯度和外标/内标法含量的概念了。面积归一法就像楼上各位说的,不需要对照品,只需要将各个峰积分计算面积百分比就好了,不过有对照品可以用对照品的保留时间和样品的保留时间来定性。做含量,色谱上一般是用外标法和内标法,这就需要有准确含量的对照品了。所以楼主你买对照品应该是浪费了。 不同的色谱柱,分离能力不一定相同,有时候换了色谱柱可能会有杂质没有分开,这个是需要做实验来确定合适不合适的。

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  • 阿宝

    第1楼2014/01/23

    面积归一化法 不需要标准品,除非是 用保留时间定性

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  • laidekeai

    第2楼2014/01/23

    标准品有明确的含量吗?如果有,可以用标准样定量。

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  • luckytree01

    第3楼2014/01/23

    谢谢,标准品含量是99.8%,那我怎么用标准品对样品进行定量呀?请指导一下

    laidekeai(laidekeai) 发表:标准品有明确的含量吗?如果有,可以用标准样定量。

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  • luckytree01

    第4楼2014/01/23

    谢谢,我就是用标样确定了一下环戊烷的出峰时间的。还有我在测标样的时候,用面积归一化法测到的含量是99.99839%,但是标样上标注的是99.8%,那请问一般这个误差在多少范围内才表示我的结果是正确的?

    阿宝(lpr20) 发表:面积归一化法 不需要标准品,除非是 用保留时间定性

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  • xdzh130

    第5楼2014/01/23

    用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰,即便如此它也只能测出大致含量,因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯,浓度均为100ug/L,若用ECD测,则苯无响应,而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右,这时若用面积归一法肯定要不得。

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  • luckytree01

    第6楼2014/01/23

    谢谢了,我按照环戊烷国标检测的,上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的,国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱,不知道这会有差别吗?

    xdzh130(xdzh130) 发表:用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰,即便如此它也只能测出大致含量,因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯,浓度均为100ug/L,若用ECD测,则苯无响应,而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右,这时若用面积归一法肯定要不得。

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  • zhoujin83

    第7楼2014/01/23

    这就要搞清楚面积归一法纯度和外标/内标法含量的概念了。面积归一法就像楼上各位说的,不需要对照品,只需要将各个峰积分计算面积百分比就好了,不过有对照品可以用对照品的保留时间和样品的保留时间来定性。做含量,色谱上一般是用外标法和内标法,这就需要有准确含量的对照品了。所以楼主你买对照品应该是浪费了。

    不同的色谱柱,分离能力不一定相同,有时候换了色谱柱可能会有杂质没有分开,这个是需要做实验来确定合适不合适的。

    luckytree01(luckytree01) 发表:谢谢了,我按照环戊烷国标检测的,上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的,国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱,不知道这会有差别吗?

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  • xdzh130

    第8楼2014/01/23

    或许有些影响吧,要对比了才知道.
    为什么要照搬国标呢?有好些国标是有问题的.既然有环戊烷标准品,你完全可以用外标法呀:称取一定量(比如100mg)的标样于100mL容量瓶中,用色谱纯的乙醇、甲醇或苯溶解,定容,再稀释10至100倍,配成几个点,拉线,用同样的方法测样,肯定比归一法准确,不信你试试看。

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  • laidekeai

    第9楼2014/01/23

    8楼已有答案了。

    luckytree01(luckytree01) 发表:谢谢,标准品含量是99.8%,那我怎么用标准品对样品进行定量呀?请指导一下

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  • luckytree01

    第10楼2014/01/23

    恩,谢谢,那我就用外标法测测看

    xdzh130(xdzh130) 发表:或许有些影响吧,要对比了才知道.

    为什么要照搬国标呢?有好些国标是有问题的.既然有环戊烷标准品,你完全可以用外标法呀:称取一定量(比如100mg)的标样于100mL容量瓶中,用色谱纯的乙醇、甲醇或苯溶解,定容,再稀释10至100倍,配成几个点,拉线,用同样的方法测样,肯定比归一法准确,不信你试试看。

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