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石墨管断裂

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?
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  • 冰山

    第1楼2014/02/16

    应助达人

    “升温程序中加了一路空气”是怎么回事?能较为详细地解释下吗?

    guoyang(guoyang) 发表:大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?

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  • 冰山

    第2楼2014/02/16

    应助达人

    石墨炉测铝比较困难,而且石墨管需要做涂钽处理

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  • guoyang

    第3楼2014/02/17

    通空气是为了除去葡萄糖和脂肪乳,氧化反应。

    冰山(yang_qingwen) 发表:“升温程序中加了一路空气”是怎么回事?能较为详细地解释下吗?

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  • guoyang

    第4楼2014/02/17

    请问如何做涂钽处理?

    冰山(yang_qingwen) 发表:石墨炉测铝比较困难,而且石墨管需要做涂钽处理

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  • 冰山

    第5楼2014/02/17

    应助达人

    也可以用涂锆石墨管。具体方法如下:

    石墨管加涂锆层方法:

    称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用。

    guoyang(guoyang) 发表:请问如何做涂钽处理?

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  • 冰山

    第6楼2014/02/17

    应助达人

    推荐一篇相关帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130324/4636525/

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  • 冰山

    第7楼2014/02/26

    应助达人

    再推荐一篇:有石墨管涂钽的方法吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131201/5085953/

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  • 夕阳

    第8楼2014/03/02

    应助达人

    请教冰山版友:这种被实施涂锆的石墨管材料是用普通石墨管还是热解涂层管?

    冰山(yang_qingwen) 发表:也可以用涂锆石墨管。具体方法如下:

    石墨管加涂锆层方法:



    称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用。

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  • 夕阳

    第9楼2014/03/02

    应助达人

    这种断裂的原因就是因为载气掺入了空气所致,因为在高温下,由于空气中氧的作用,加速了石墨管的氧化。

    guoyang(guoyang) 发表:大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?

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  • 冰山

    第10楼2014/03/02

    应助达人

    请教冰山版友:这种被实施涂锆的石墨管材料是用普通石墨管还是热解涂层管[/quote]

    安老师,请教不敢当。上述加涂锆层的方法是我找出来的方法,由于我一般不测铝这个项目,所以还没有亲自试过这个方法。

    关于是用普通管还是热解涂层管加涂锆层的问题,资料上没有明确这一点,我个人觉得都可以吧

    夕阳(anping) 发表:石墨管加涂锆层方法:
    称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180℃,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用

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