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2种DDT为什么峰形前伸，急!

gao-songcid

2014/02/17

气相色谱（GC）

各位大侠，最近做正己烷提取水中的有机氯农药，即使只用正己烷的标准溶液直接液体进样，用岛津的2010PLUS(ECD)检测发现2种DDT的峰形不好，前伸，不知为什么？

已做工作：

1、衬管分流、不分流衬管都试了；

2、衬管都换新的或是将换下的衬管进行硅烷化处理(以前即使不换新的，硅烷化后立马峰形正常)；

3、进样口用丙酮、甲醇清洗过了；

4、柱头割去了20cm左右，进样口端和检测器端柱连接尺寸没有问题；

5、同样的标准液在其他GC或GCMS上2种DDT的峰不发生前伸，峰形正常-即标准液不存在降解分解问题；

6、进样量为1uL；柱子为-35，30*0.25*0.25

7、ECD也热清洗过了，且除2种DDT外，其他有机氯峰均正常；

快崩溃了，就是找不到什么原因。谢谢了!

回复邮箱也行：gsong@jlu.edu.cn

补充：其实以前自己好像也遇到过类似情况，但经过几次维护，不知不觉，也不明什么原因就恢复了，就是搞的自己莫明其妙，挺费解的，我想大家也可能会遇到类似情况，其实就想找到究竟是什么原因，教材、参考资料上写的往往跟实际工作中遇到的还是有出入。说白了，就是经过维护后没有那种立杆见影的感觉，到是遇到过立杆见影的情况，但有时莫明其妙就恢复了，就挺令人费解。

分
该帖子已被版主-xdzh130加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖，发图有奖

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xdzh130

第1楼2014/02/17

我测666、DDT用的是瓦里安8CB柱（与-5类似），峰形还不错，或许跟你用-35有关吧？可否换-5试试？

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gao-songcid

第2楼2014/02/17

是，以前DB-5和DB-35用时，都挺好!就这次，不知怎么回事？关键是找不到什么原因？为什么会这样？要说两种DDT降解吧，可做完后，2条标线的线性都很好。疯了!
xdzh130(xdzh130) 发表:我测666、DDT用的是瓦里安8CB柱（与-5类似），峰形还不错，或许跟你用-35有关吧？可否换-5试试？

0

xdzh130

第3楼2014/02/17

线形好并不代表准确度一定高，你说到降解，还真有可能呢。将未过期未开封的标样（最好是单标）开一瓶试试看。

0

zyl3367898

第4楼2014/02/17

应助达人

用DB-5做过，峰形不错。换支柱子试试。

0

安平

第5楼2014/02/17

应助达人

建议换一根色谱柱实验看看。

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DeeperBlue

第6楼2014/02/18

应助达人

衬管有没有加石英棉？

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雨木霖

第7楼2014/02/18

不排除是色谱柱柱效下降了？

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安平

第8楼2014/02/18

应助达人

其他色谱峰正常，那么仪器硬件应该没有问题。

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飘殇

第9楼2014/02/18

将柱子老化下试试。

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valorb

第10楼2014/02/18

换一台仪器，换一根色谱柱，换一瓶标样，逐个排除，试试呢！

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