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碱性化合物测KF需要加酸到底液?

化学药检测

  • 如题,碱性化合物测KF时,需要加酸到底液中吗?
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  • 生活就这么美好

    第1楼2014/02/23

    KF?是指?

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  • erge

    第2楼2014/02/23

    卡尔费休,测水分

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:KF?是指?

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  • 生活就这么美好

    第3楼2014/02/24

    这个好像不需要加酸吧,为什么要加酸呢?

    erge(lihouquan) 发表:卡尔费休,测水分

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  • zhoujin83

    第4楼2014/02/25

    你加酸了,与碱性化合物反应生成水,你还测得准吗?
    楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了,这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

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  • erge

    第5楼2014/02/25

    是测一个胺类化合物

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:你加酸了,与碱性化合物反应生成水,你还测得准吗?

    楼主是不是看到检测甲醇钠等物质的游离碱方法了,这个正是利用酸碱中和生成水来检测甲醇钠等含的游离碱的含量。

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  • zhoujin83

    第6楼2014/02/26

    一般是不能加的,除非不会反应生成水,且可能会抑制待测物和KF试剂的反应。

    erge(lihouquan) 发表:是测一个胺类化合物

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  • erge

    第7楼2014/02/26

    那你们一般怎么测呢?胺类化合物

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:一般是不能加的,除非不会反应生成水,且可能会抑制待测物和KF试剂的反应。

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  • zhoujin83

    第8楼2014/02/27

    先直接按照普通方法测,开发方法时应该平行测多次,计算偏差。如果没有滴定终点或滴定结果不平行,再想办法。另外还需要注意合成工艺中是否用到强氧化性或其他能与KF试剂反应的杂质,有这些杂质存在会造成滴定误差。

    erge(lihouquan) 发表:那你们一般怎么测呢?胺类化合物

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  • zhoujin83

    第9楼2014/02/27

    先直接按照普通方法测,开发方法时应该平行测多次,计算偏差。如果没有滴定终点或滴定结果不平行,再想办法。另外还需要注意合成工艺中是否用到强氧化性或其他能与KF试剂反应的杂质,有这些杂质存在会造成滴定误差。

    erge(lihouquan) 发表:那你们一般怎么测呢?胺类化合物

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  • zhoujin83

    第10楼2014/02/27

    举两个例子,这个例子包含了2中解决办法。
    我们曾经有个项目,用到了氨基硫脲这个玩意,这玩意能与KF试剂反应。虽然我们的分析方法不能检测到有这东西的残留,但是不可避免的,非常大量的产品(400mg)中仍然还是有微量的残留。所以我们开始时检测水分老是不能达到要求。后来在检测氨基硫脲的时候发现了这个问题,于是经过客户同意,我们采取了用干燥失重代替水分检测的办法来检测。其实,客户给我们的方法仍然是采用KF法,但是需要特殊的装置。他们的办法是先将样品放入顶空瓶中加热,然后用氮气带入KF滴定液中滴定。我们没有这个装置,也没有足够重视这个方法,所以有了之前的波折。

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