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ICP-MS水质检测所用容量瓶及内标使用等问题。

  • cauliflower
    2014/02/24
  • 私聊

ICP-MS

  • 单位新安装了ICP-MS,型号NexION 300d,新手一个,有些问题请教大家!

    1.在做标准曲线的时候也应该引入内标的吧?

    2.都是用什么容量瓶呢?看ISO 17294-2:2004里推荐的PFA容量瓶,也太贵了,承担不起,普通的HDPE和PTFE能满足要求么?

    3.环保部新发的---水质 65 种元素的测定-电感耦合等离子体质谱法 (征求意见稿),还有ISO 17294-2:2004里都是做60多种元素,目前准备开这个,问题如下:

    a. 除了K,Na,Ca,Mg这几个含量较高的元素单配一个混标外,其余的呢?都在一起行么?配制时有什么规则吗?您一般都是如何配制的呢?单标混合还是购买多元素混标呢??

    b.选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素,但是标准中所测元素包含了常用的内标元素,如:In,Sc,Bi,Ge等,而且后面的推荐内标使用中还包含了这几个元素,此外,看环保部的征求意见稿中说是可以用正常的多元素内标,那这不是与内标选择相悖了吗?

    4.STD/KED/DRC三种模式之间是如何选择的呢?根据那些分子离子的质量数得出的KED和DRC只对39-80之间的起作用是么?然后,根据不同的基体再在这两种之间选择是吗?

    5. 校正方程的作用又是如何呢?

    6.样品上机液需要过滤吗?0.45um的膜选用什么材质的呢?最闹心的是附件里这个征求意见稿过滤水样居然用的是有机膜。。。
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  • envirend

    第1楼2014/02/25

    应助达人

    ]1.在做标准曲线的时候也应该引入内标的吧?
    -----------------------------------------------
    样品和标准曲线在引入、使用内标上保持一致。

    2.都是用什么容量瓶呢?看ISO 17294-2:2004里推荐的PFA容量瓶,也太贵了,承担不起,普通的HDPE和PTFE能满足要求么?
    -----------------------
    汞最好采用玻璃瓶,其它可采用硬质塑料瓶。

    3.环保部新发的---水质 65 种元素的测定-电感耦合等离子体质谱法 (征求意见稿),还有ISO 17294-2:2004里都是做60多种元素,目前准备开这个,问题如下:

    a. 除了K,Na,Ca,Mg这几个含量较高的元素单配一个混标外,其余的呢?都在一起行么?配制时有什么规则吗?您一般都是如何配制的呢?单标混合还是购买多元素混标呢??
    -----------------------------------------------
    建议够买多元素混标,根据浓度选择是否使用ICP-MS


    b.选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素,但是标准中所测元素包含了常用的内标元素,如:In,Sc,Bi,Ge等,而且后面的推荐内标使用中还包含了这几个元素,此外,看环保部的征求意见稿中说是可以用正常的多元素内标,那这不是与内标选择相悖了吗?
    ---------------------------------------
    采用内标的要求很多,但核心是“选用内标的一个标准就是样品中不含有的元素”

    4.STD/KED/DRC三种模式之间是如何选择的呢?根据那些分子离子的质量数得出的KED和DRC只对39-80之间的起作用是么?然后,根据不同的基体再在这两种之间选择是吗?
    ------------------------------------------------------
    选择的模式与干扰有关,KED和DRC主要是降低多原子离子干扰--至于80与Ar有关。

    5. 校正方程的作用又是如何呢?
    -----------------------------
    也是降低同量异位素和多原子离子干扰,校正方程一般仪器自带,如何使用这个话题比较大。

    6.样品上机液需要过滤吗?0.45um的膜选用什么材质的呢?最闹心的是附件里这个征求意见稿过滤水样居然用的是有机膜
    ----------------------------------------
    如果样品为清洁样品没有必要过滤。
    。。。

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  • envirend

    第2楼2014/02/25

    应助达人

    至于环保部的那个标准,给大家提供了一些参考。ICP-MS博大精深,标准也很难论述全面和准确。

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  • hhciq

    第3楼2014/02/25

    测定的元素越多,对个别元素的最优化条件就越不好;

    所以,要自己根据仪器、样品、项目,选择干扰最小的条件

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  • wnnzl

    第4楼2014/02/25

    应助达人

    个人认为这是一刀切的做法,我可以说有点扯淡吗?

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  • 第5楼2014/02/28

    为啥要测K,Na,Ca,Mg这4个元素?标准好像没规定这4元素的限值吧,就测个总硬度。反正我就没测准过Ca,不知道别人如何,Ca都用原吸测的。容量瓶可以买PMP的,PTFE也不见得便宜多少,PE的用着效果差点,PE的用来当采样品还不错。

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