皮革中甲醛含量的测试所遇到的问题

应助达人

我没做过这个项目，楼主能发一个对照和样品图谱上来吗？
首先要排除空白对结果有没有影响（可以取空白皮革，未经甲醛处理的）；其次其它物质有没有干扰，最好有一质控样（即已知准确含量的），第三可以用空白皮革做回收率看看。

你这个问题我曾经仔细研究过，也是皮革里的甲醛。

1》 首先关于标准的问题。你所使用的国标和 ISO17226-1：2008E，国际皮革工艺师与化学家联合会的方法，操作过程是完全一样的。都是摇匀后室温放置1-3h。我在文献上（作者单位江苏出入境检验检疫局）看到的方法，是加衍生剂后40°水浴60min；

2》 反应产物稳定性的问题： 这个反应产物确实不稳定，但是，当天测定确是没有影响的。我曾经用一份溶液连续9天测试，第九天的时候，2,4-二硝基苯棕的峰面积，依然没有明显的变化；后来，我居然还发现，其实还有2,4-二硝基苯棕粉末物质卖的，专门用来测甲醛。可见，产物的稳定性并不是大的疑问所在。

那么，为什么出现数据如此不稳定的情况？我觉得最大的问题出现在如下两个环节：

3》 衍生反应的进行程度（化学平衡）的问题。首席，同等量的甲醛溶液，衍生剂量增加，目标峰的面积不断增加。我做了10组数据，验证了这点；反应时间延长，目标峰也变大。衍生环节建议使用“60摄氏度水浴30min”代替“静置1-3h”，我用此法做出了良好的线性；

4》 甲醛在皮革中的存在状态，分为游离甲醛和结合甲醛。游离甲醛是很容易水萃取出来的，结合甲醛则是在萃取过程中不断地释放出来，我没有考察标准上的萃取时间是否足够完全萃取，估计不行。尤其是对PU…

给了你站内短信，可以联系我，互相交流。

应助达人

更多的可以参考下GB/T 2912.3
19941个人觉得有些方面并不是做的特别全面

此外 对于2楼最后提到的一个PU,
这个PU中甲醛的测定应该用GB/T 2912 而不是用GB /T 19941

我做的皮革样品隔天测值变小10%

一，不同的检测方法其检测结果不尽相同，不必纠结于此，ISO17226-1用液相检测其检测结果优于17226-2用分光光度法。标准里已经有说明了。

二，至于振荡的速率我用的和你差不多，你可以自己试着改变振荡速率去检测一样是否一致，但我有个不好的癖好，喜欢中间找个时间亲自用手去晃。

三，我做的样品都是静置一小时就上机了，在DNPH 量足够多的情况下，用手充分的晃动容量瓶，确保混合均匀，你可以自己多试几次在不同时间点测试其浓度，选择浓度最大的点作为静置时间，我不知道你对实验定量结果的重现性要求有多高，不会差太多的话是可以接受的。我这边是做检测的，不搞研究，误差不是太大我们就接受了。