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【参数解读】气质联用仪 离子源 的技术参数解读与使用

  • 老多_小多
    2014/03/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:

    1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

    2、化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。

    3、场致离子化(fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

    4、场解吸离子化( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

    5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。



    ◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆

    列举部分仪器的个别参数,供参考:

    技术参数:


    灵敏度:
    EI Scan模式:1pg OFN S/N>350:1;
    EI SIM模式:50fg OFN S/N>50:1;
    EI MSMS模式:50fg OFN S/N > 500:1;

    NCI SIM模式:5 fg OFN S/N>50:1;
    PCI Scan模式:20pg Benzophenone S/N>50:1;
    PCI MS/MS模式:100fg Benzophenone S/N>50:1。

    离子化模式:EI、PCI/NCI源;各离子源均有真空锁定装置,能够在不破坏真空的情况下更换离子体(Ion Volume);

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    请您来解析:

    1、你都知道哪些离子源,用过哪些,一般都测什么物质?

    2、复合离子源与单个离子源你会如何选择?


    3、各种离子源都有什么优缺点?

    4、EI源的灯丝寿命跟哪些因素有关系?

    5、为保证灵敏度,离子源通常需要做什么维护,更换什么配件?

    欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

    往期回顾:
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  • 千层峰

    第1楼2014/03/03

    1、我一直用EI,单四级杆质谱。。。做塑化剂,PAHs,偶氮等。。

    2、复合离子源没用过,也没见过。。技术成熟否??

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  • 千层峰

    第2楼2014/03/03

    4、EI源的灯丝寿命跟真空度,温度有关。

    5、为保证灵敏度,离子源通常需要清洗离子源盒。更换灯丝(性能不能满足要求的时候就换)。

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  • ufoag

    第3楼2014/03/04

    1、EI源,测塑化剂、亚硝胺、氨基甲酸乙酯、农残、多环芳烃等

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  • 老多_小多

    第4楼2014/03/05

    啥性能不能满足,调谐灵敏度达不到么?还是其他性能

    千层峰(jxyan) 发表:5、为保证灵敏度,离子源通常需要清洗离子源盒。更换灯丝(性能不能满足要求的时候就换)。

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  • 千层峰

    第5楼2014/03/05

    灯丝旧了,能量会下降。

    老多_小多(emoc98311) 发表:啥性能不能满足,调谐灵敏度达不到么?还是其他性能

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  • 侠客行008

    第6楼2014/03/06

    楼主,你那些EI的数据和相关的信噪比数据,到底是指对某个公司的EI来说,还是基本通用的数据啊?

    如果是指某个公司某个型号仪器上的指标和数据,最好说明一下。

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  • 侠客行008

    第7楼2014/03/06

    1,我只用过大A公司的单四级杆气质的EI源,其CI没用过,LC-MS上的离子源更是没见过。
    4,灯丝寿命和你设置的灯丝电流值大小,真空度,还有样品的情况多种因素有关;
    5,我知道最好隔段时间吧离子源清洗干净,尤其是发现调谐杂峰多了的时候。更换灯丝有助于提高灵敏度吧,尤其是灯丝用久了,换个新灯丝后。

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  • zhql8168

    第8楼2014/03/07

    现在的一些仪器厂商有意将灯丝的质量降低了来在消耗品上赚钱。

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  • ruan651209

    第9楼2014/03/14

    CI的论述基本是错的

    1 诸多化合物在甲烷气中形成M+1,M+29及M+41正离子。
    2 含氯化合物会形成M-氯负离子,或M+氯负离子。
    3 反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合???
    不会有这样的设计,盯着样品量做啥?

    噢,T家的PCI和NCI是一个完整的相容界面(中途可以无限次切换),所以俺没想到分开论述。

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  • ruan651209

    第10楼2014/03/14

    EI源,亚硝胺?

    ufoag(ufoag) 发表:1、EI源,测塑化剂、亚硝胺、氨基甲酸乙酯、农残、多环芳烃等

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