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紧急求助 质谱 标样线性很好 但是测样时信号响应低 是神马情况

ICP-MS

  • 最近在测一批样,内标法,用2.5ppb In 做内标 做的标曲线各元素都极好,四个九。。 但是测实际样品时问题出现了,首先是测了一个稀释10倍的海水的参考样,发现In的信号强度和测标样时基本一样, 但是待测元素的信号强度却很低,最后测得结果要比参考值低十倍左右(稀释倍数已经考虑在内)。。。这是什么情况?
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  • sonne86400

    第1楼2014/03/06

    难道是机器灵敏度不够造成的

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  • timstoicpms

    第2楼2014/03/06

    你是离线加标?还是用三通在线加标?如果是三通,稀释比(进样泵管与内标泵管内径分别是多少?)

    0.2%浓度的待测溶液,Nogas模式下内标浓度5-10ppb为宜,He模式下内标浓度30-40ppb为宜(均指进入雾化器时的内标浓度)。

    海水盐度=3.5%,你稀释10倍后,盐度=0.35%,很明显你用的内标浓度太低了!

    你提到 “测了一个稀释10倍的海水参考样,发现In的信号强度和测标样时基本一样”,这不太可能,因为0.35%的上机溶液基体效应是比较明显的,内标信号肯定会降低。

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  • wdb0528

    第3楼2014/03/06

    惭愧 我突然意识到我是闹乌龙了 貌似是我的内标文件给弄错了。。之前建了一系列内标文件从0.25ppb到25ppb,应该是我建sequence的时候选错了内标了。。。明天核实一下。。多谢老师的指点,又涨姿势了 呵呵 另外我还有个问题。。。我用的是离线加标,加标体积对信号强度有没有影响呢?比如100ul高浓度的内标液和1mL的低浓度的内标液,有区别吗?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你是离线加标?还是用三通在线加标?如果是三通,稀释比(进样泵管与内标泵管内径分别是多少?)

    0.2%浓度的待测溶液,Nogas模式下内标浓度5-10ppb为宜,He模式下内标浓度30-40ppb为宜(均指进入雾化器时的内标浓度)。

    海水盐度=3.5%,你稀释10倍后,盐度=0.35%,很明显你用的内标浓度太低了!

    你提到 “测了一个稀释10倍的海水参考样,发现In的信号强度和测标样时基本一样”,这不太可能,因为0.35%的上机溶液基体效应是比较明显的,内标信号肯定会降低。

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  • 无机麦地

    第4楼2014/03/23

    你这个问题纯属数学问题啊

    100ul高浓度的内标液和1mL的低浓度的内标液,它们的误差是不一样的,然后加入样品中相当于对样品进行稀释,这两方面的因素会对内标信号强度有影响

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