微波消解土壤原子荧光测定其汞的含量

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2014/03/18

私聊

土壤固体废弃物监测

1、方法原理

土壤中汞总量的测定，可将土壤试样经过逆王水在微波消解器中消解后，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，汞形成汞蒸气，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子收特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的汞含量成正比关系，计算样品中汞的含量。

1.1仪器：汞高强度空心阴极灯、AFS-3000原子荧光光度计。

1.2试剂：

①硝酸，优级纯

②盐酸，优级纯

③汞标准储备溶液

④去离子水

⑤2%硼氢化钾溶液

2、实验步骤

2.1样品预处理：

在万分之一电子天平上分别称取三份土壤盲样和质控土壤样各0.2000g，放于聚四氟乙烯消解罐中，加入9ml硝酸和3ml盐酸（逆王水），在微波消解器中于10分钟升温至160℃，保持15分钟的程序消解后，用5%盐酸定容于50ml容量瓶中，摇匀。

2.2校准曲线的绘制：

2.2.1标准溶液的制备：

a．使用汞单元素标准溶液（国家标准物质中心）1000μg／ml。

b．标准系列的配制：

先将汞标准储备液稀释成浓度为0.01μg／ml。的标准溶液，用溶液按下表配制成标准系列：

溶液序号	加入0.01μg／ml 标准溶液体积(ml)	加入1:1盐酸体积(ml)	最终体积 (ml)	最终汞的浓度 (ng／ml)
1	0.00	10	100	0.00
2	0.50	10	100	0.05
3	1.00	10	100	0.10
4	2.00	10	100	0.20
5	4.00	10	100	0.40
6	8.00	10	100	0.80
7	16.00	10	100	1.60

注：载流溶液：5％盐酸水溶液

2.2.2还原剂溶液的配制：

KBH₄ 2％（w／v）在0.5％的NaOH（w／v）溶液介质中。

称取2.5gNaOH溶于去离子水，溶解后加入10g KBH₄，加去离子水稀释至500ml。

2.2.3仪器条件：

a．负高压 270V

b．灯电流30mA

c．原子化器高度 10mm

d．载气 400ml／min，屏蔽气 900 ml／min

2.3样品测定：

调好仪器条件后，预热30分钟。测试经消解定容的空白样品值，再测试土壤盲样。

3、实验记录和计算

测定汞标准曲线荧光强度为：

浓度（ng/ml）	平均空白	0.05	0.10	0.20	0.40	0.80	1.60
荧光强度	452.250	76.770	154.665	323.233	630.598	1260.547	2498.120

测定盲样的值为：

单位	1	2	3	均值
μg/L	0.470	0.452	0.449	0.457

测定质控样的值为：

单位	1	2	3	均值
μg/L	0.065	0.069	0.061	0.065

将测定值代入公式：

W（mg/kg）=C×V/m

注：c—测定浓度（μg/L）

v—定容体积（ml）

m—称取土壤量（g）

测定密码样1和质控样中汞含量为：

样品	单位	均值
盲样	mg/kg	0.114
质控样	mg/kg	0.016

密码样1平均偏差：

0.087

密码样1相对平均偏差：

1.9%

4、质量保证和质量控制措施

4.1空白值：空白值为452.250符合汞项目测定要求。

4.2标准系列的荧光强度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内；样品最高浓度值在校准曲线范围内。

4.3校准曲线：a=4.271，b=1561.368，r=1.0000均在允许范围内。

4.4盲样1平行样相对偏差为1.9%，符合要求。

4.5质控GSS-2：Hg为0.015±0.003mg/kg，从上述质控样监测值来看，微波消解后原子荧光分析土壤中Hg的结果是准确的。

5、结论

通过上述分析可得出，土壤盲样1中汞分析结果0.114mg/kg可靠。

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