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顶空气相色谱测醇类的问题

靓靓

2014/03/18

气相色谱（GC）

安捷伦7890A气相色谱测定甲乙丙丁戊5种醇类，顶空进样，溶剂是乙酸乙酯，使用的柱子是DB-624（30x0.25x0.14），进样口温度180，流量1.2，顶空瓶放入配置好的标准溶液10ul，甲醇峰经常出现平顶峰或者圆顶峰的现象，按照故障排除的方法，不断减小进样量和加大分流比，调试到峰比较正常一点的时候，信号值只有20PA左右，峰面积大概也只有100左右，这样正常吗？正常的时候，其它四个醇类的峰都比较正常，但是甲醇峰始终还是有一点拖尾，这是怎么回事呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题

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安东尼达斯

第1楼2014/03/18

顶空进甲醇出平头峰，你这得多大浓度啊。据我观察甲醇这东西就喜欢拖尾.

0

人事情

第2楼2014/03/19

用的什么顶空啊？分流试一试

0

雨木霖

第3楼2014/03/19

稍微有点拖尾可以不必过分在意。
只要不是平头，就没啥问题了

0

安平

第4楼2014/03/19

应助达人

柱温程序具体是如何设定的？

0

wxwsong

第6楼2014/03/19

个人觉得：1：顶空温度设置。
2：柱温箱温度设置充分考虑溶剂、待测样品沸点。甲醇出现平顶或圆顶可能原因，平顶是浓度超高，圆顶还有可能是溶剂效应。
3: DB-624柱膜厚的承载量。
4：恒流进样和恒压进样对顶空的影响，个人觉得应该采用恒压。
5：分流依检测物质的量决定。

0

分
该帖子已被版主-雨木霖加2积分，加2经验;加分理由:甚好

安平

第7楼2014/03/19

应助达人

看看色谱图为好。

0

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