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16种塑化剂标样的全扫图，求指点

sz阿拉布

2014/03/25

气质联用（GCMS）

这是我今天做的16种塑化剂混合标样的全扫图，第一幅图是我按照程序升温：初始：60，保持1min;30度/min升至220，保温1min；5度/min升至280，保温2min。做出来的图其实基线飘得厉害。我于是更改了程序升温：初始：50，保持1min;15度/min升至220，保温1min；5度/min升至280，保温2min，发现出峰的位置基线没那么高了，但是这个时候又出现了一个问题，第一张图中的a、b是两种物质，没分开，但是起码还能看见两个峰，第二张图中这两个峰好像完全重合了，希望大神们帮帮忙：

1、怎么让起始基线不那么高

2、怎么把这两个峰分开，可以用什么方法

小弟先拜谢了~~

这是今天自动调谐后做的空气水分报告，可是结果是不漏气啊，迷茫中。。。。

分
该帖子已被版主-千层峰加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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symmacros

第1楼2014/03/25

应助达人

先检查一下有无漏气。

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千层峰

第2楼2014/03/25

请把你的调谐报告，截图上来看看。
你这TIC图挺难看的。前面那个峰应该不是溶剂峰，可能真是漏气造成的。

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tang566

第3楼2014/03/25

应助达人

TIC图的基线很奇怪，测试前有手动检漏吗？

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sz阿拉布

第4楼2014/03/26

我上了今天调谐后的报告图，显示不漏气
symmacros(jimzhu) 发表:先检查一下有无漏气。

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sz阿拉布

第5楼2014/03/26

前面那个确实不是溶剂峰，可是我今天调谐后发现它不漏气
千层峰(jxyan) 发表:请把你的调谐报告，截图上来看看。
你这TIC图挺难看的。前面那个峰应该不是溶剂峰，可能真是漏气造成的。

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sz阿拉布

第6楼2014/03/26

没有手动检漏，手动检漏我不知道咋搞，没操作过，我每次都是自动调谐后通过查看空气水分报告检查漏气的
tang566(tang566) 发表:TIC图的基线很奇怪，测试前有手动检漏吗？

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千层峰

第7楼2014/03/26

水氮氧报告上，32后的那个峰是什么来的？？很高啊！

做塑化剂我的初温是80的。或者你试试调高初温，修改下升温程序。。。

请问你的进样口温度是多少？我用280度。进样口温度太低了对分离有影响了。
sz阿拉布(v2798256) 发表:前面那个确实不是溶剂峰，可是我今天调谐后发现它不漏气

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sz阿拉布

第8楼2014/03/26

进样口我设的是250，我下午改改升温程序试试。我的柱子只有15m，我开始把初温设成70做过，因为出来的第一个物质峰在比较高的基线位置，所以我才降低了初温让出峰时间推后到比较平的基线上。其实你问的32后面的那个高峰我也不晓得，这个机器用的时间不是很长，我每次是通过它显示的空气、水分测定值和参考值来确定是否漏气的。

我还想问问你我那个色谱图上的交叉峰一个是DHXP，一个是BBP，不知道你做的时候这两个物质分开的好不好，我升温升的快的时候还能看见交叉的两个峰，但是升的慢的时候就只能看到一个峰了
千层峰(jxyan) 发表:水氮氧报告上，32后的那个峰是什么来的？？很高啊！

做塑化剂我的初温是80的。或者你试试调高初温，修改下升温程序。。。

请问你的进样口温度是多少？我用280度。进样口温度太低了对分离有影响了。

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sz阿拉布

第9楼2014/03/26

进样口我设的是250，我下午改改升温程序试试。我的柱子只有15m，我开始把初温设成70做过，因为出来的第一个物质峰在比较高的基线位置，所以我才降低了初温让出峰时间推后到比较平的基线上。其实你问的32后面的那个高峰我也不晓得，这个机器用的时间不是很长，我每次是通过它显示的空气、水分测定值和参考值来确定是否漏气的。

我还想问问你我那个色谱图上的交叉峰一个是DHXP，一个是BBP，不知道你做的时候这两个物质分开的好不好，我升温升的快的时候还能看见交叉的两个峰，但是升的慢的时候就只能看到一个峰了
千层峰(jxyan) 发表:水氮氧报告上，32后的那个峰是什么来的？？很高啊！

做塑化剂我的初温是80的。或者你试试调高初温，修改下升温程序。。。

请问你的进样口温度是多少？我用280度。进样口温度太低了对分离有影响了。

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千层峰

第10楼2014/03/26

DHXP的CAS 号是什么？？我没见过DHXP呢。。

我用的是30米柱子，RTX-5ms，你用15米的柱子，也是可以的。

不过柱流量和其他参数都要慢慢调节。
sz阿拉布(v2798256) 发表:进样口我设的是250，我下午改改升温程序试试。我的柱子只有15m，我开始把初温设成70做过，因为出来的第一个物质峰在比较高的基线位置，所以我才降低了初温让出峰时间推后到比较平的基线上。其实你问的32后面的那个高峰我也不晓得，这个机器用的时间不是很长，我每次是通过它显示的空气、水分测定值和参考值来确定是否漏气的。

我还想问问你我那个色谱图上的交叉峰一个是DHXP，一个是BBP，不知道你做的时候这两个物质分开的好不好，我升温升的快的时候还能看见交叉的两个峰，但是升的慢的时候就只能看到一个峰了

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