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牛磺酸测试问题

液相色谱(LC)

  • 大家有用GB 5413.26-2010测牛磺酸吗?我现在用第二法单磺酰氯柱前衍生法,完全按照标准处理,进10ppm 的标准物质溶液,紫外和荧光都找不到目标峰。不知大家有没有遇到类似的情况,有什么解决方案?
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  • 三人行

    第1楼2014/03/27

    第二法 单磺酰氯柱前衍生法原理:样品用水溶解,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质。取上清液用丹磺酰氯衍生反应,衍生物经C18反相色谱柱分离,用紫外检测器(波长254 nm)或荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长530 nm)检测,外标法定量。
    如果标准物都不出峰,系统可能有问题。

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  • 有水有渝

    第2楼2014/03/28

    应助达人

    衍生过程是否没操作好,另外把进样浓度增大点看一下是否仪器灵敏度不够

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  • sunqi322

    第3楼2014/03/28

    系统具体是指什么?仪器测试别的项目,紫外和荧光都是正常的

    三人行(jncxyy2012) 发表:第二法 单磺酰氯柱前衍生法原理:样品用水溶解,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质。取上清液用丹磺酰氯衍生反应,衍生物经C18反相色谱柱分离,用紫外检测器(波长254 nm)或荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长530 nm)检测,外标法定量。
    如果标准物都不出峰,系统可能有问题。

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  • sunqi322

    第4楼2014/03/28

    衍生过程是按照标准上操作的。标准上荧光最低点是0.1ppm,我现在进的是20ppm。

    有水有渝(xky0230699) 发表:衍生过程是否没操作好,另外把进样浓度增大点看一下是否仪器灵敏度不够

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  • bingwang228

    第5楼2014/05/08

    应助达人

    我也出现过这个情况,是不是衍生没有处理好,或者出峰时间发生漂移,误以为没有出峰。我们重新衍生,进样,就可以了。DNS-CL要避光,防潮的,容易失效。

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  • hujiangtao

    第6楼2014/05/14

    应助达人

    这个方法还是可以的

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  • sunqi322

    第7楼2014/05/15

    恩,做出来了。可能是衍生剂的问题,正好上一瓶衍生剂用完了,开了瓶新的,重新做了一遍就出峰了

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