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【求助】JMS-Q1000GC日本电子质谱离子源故障(重新正确安装一零件后解决)

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • JMS-Q1000GC日本电子质谱离子源最近出现故障,离子源上的一段带铜线的连接环断裂,导致电流不稳定,不能正常收集信号。后来通过咨询工程师,将连接环的铜线更换了一根,将铜线焊接在了连接环上。连接后,抽真空升温,进溶剂空白,结果溶剂空白的基线与之前正常溶剂差异很大。求助各位大侠,请问这是哪里出了问题?



    正常的溶剂空白




    更换连接环铜线后的不正常的溶剂空白:

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  • 千层峰

    第1楼2014/04/15

    铜线焊接在了连接环?
    请问你是用什么焊接的呢?如果是焊锡,高温的时候会熔呢。
    一般离子源里面的导线都是用压环把线压好的。

    你把离子源拆开看焊接处是否出问题了。

    最好能上个图啊。

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  • sishen13

    第2楼2014/04/15

    带铜线的连接环咨询北京总代理公司,已经停产。现用耐高温焊锡重新焊接了一根铜丝在连接环上。然后重新抽真空,升温后,进样的谱图是一根直线。

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  • sishen13

    第3楼2014/04/15

    咨询工程师,焊接处应该不存在问题,因为焊接完毕后,重新抽真空升温,进样的过程中未发现电流信号时断时续。在跑样的过程中一直都有电流信号,之前铜丝断裂时,跑样过程中,灯丝都是一闪一闪的。现在电流很稳定。只是在调谐时在出现问题
    Mass Number:376(24167)
    Intes.:400
    Ratio:0.20%
    Reso.:1.00(8.37)

    Mass Number:614(39392)
    Intes.:512
    Ratio:0.25%
    Reso.:1.00(3.16)
    能通过调谐,但是和之前正常的调谐文件相比不太正常。
    进样时的基线和正常溶剂的基线详见word文档。
    谢谢各位大侠赐教。

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  • 千层峰

    第4楼2014/04/15

    第一张图丰度713823,里面的溶剂空白,还有些小峰,可能是柱流失呢。
    第二张图,丰度41405,差别太大。MS状态大不如从前了。
    请问焊接完后,有没把焊接处用丙酮等溶剂清洗干净呢?
    有可能是离子源被污染了。

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  • 〇rbitrap

    第5楼2014/04/15

    应助达人

    这个和铜线没多大关系吧,是否对仪器维护了或者清理呢

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  • tlym

    第9楼2014/04/16

    这种焊锡不会有松香之类的助焊剂吗?!

    sishen13(sishen13) 发表:带铜线的连接环咨询北京总代理公司,已经停产。现用耐高温焊锡重新焊接了一根铜丝在连接环上。然后重新抽真空,升温后,进样的谱图是一根直线。

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  • whaye

    第10楼2014/04/17

    离子源被严重污染了。

    焊接要用激光焊。

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  • qqqid

    第11楼2014/04/17

    应该是焊接部位释放了干扰物。

    工件、焊料、助焊剂都不能含有机物,有些含碳的金属在高温下会释放有机物,要用惰性气体保护工件。

    楼主先用压接的方式试一下,再考虑焊接,情况可能会好一些,可惜现在已经晚了。

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  • redstonefe

    第12楼2014/04/17

    可以用质谱图看一下两张图有什么差异。

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  • hubeixwj

    第13楼2014/04/17

    没有离子到检测器上。应该是离子源没装好!

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