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AFS-230E原子荧光光度计测定土壤中的硒，总是测不对，求大神帮忙分析一下原因

黛丽1219

2014/04/18

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光法测土壤硒，称取0.25g左右的土壤经过硝酸-高氯酸（3+2）体系消解至土壤灰白色（中间有补加硝酸），取下冷却，加入12.5ml5mol/l的盐酸，煮沸4-5min后冷却定容到50ml，取样20ml加入5ml浓盐酸，10min后上机测定。

标准工作曲线如下：

if 0.000 94.505 197.238 409.133 799.083 1031.745

c(ug/l) 0.000 1.000 2.000 4.000 8.000 10.000

if=102.518*c-5.207

对应测定平行质控样的和盲样如下：质控样的真值是0.32mg/kg，不确定度是正负0.05，所做质控样测定值为0.30mg/kg，偏低，盲样测定平均值为0.683mg/kg（不知对错），紧急求助

if 质控样120.563 盲样 284.153 盲样 282.905

c(ug/l) 1.2268 2.8225 2.8103

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黛丽1219

第1楼2014/04/18

黛丽1219(v2832607) 发表:原子荧光法测土壤硒，称取0.25g左右的土壤经过硝酸-高氯酸（3+2）体系消解至土壤灰白色（中间有补加硝酸），取下冷却，加入12.5ml5mol/l的盐酸，煮沸4-5min后冷却定容到50ml，取样20ml加入5ml浓盐酸，10min后上机测定。

标准工作曲线如下：

if 0.000 94.505 197.238 409.133 799.083 1031.745

c(ug/l) 0.000 1.000 2.000 4.000 8.000 10.000

if=102.518*c-5.207

对应测定平行质控样的和盲样如下：质控样的真值是0.32mg/kg，不确定度是正负0.05，所做质控样测定值为0.30mg/kg，偏低，盲样测定平均值为0.683mg/kg（不知对错），紧急求助

if 质控样120.563 盲样 284.153 盲样 282.905

c(ug/l) 1.2268 2.8225 2.8103

0

尘

第2楼2014/04/18

我以前做的都是偏高一点

0

黛丽1219

第3楼2014/04/18

请问你说这个盲样值可靠不？我刚做硒，很多不会的
尘(fjh26) 发表:我以前做的都是偏高一点

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李三疯

第4楼2014/04/19

应助达人

盲样值应该还可以的，再回想下整个实验过程有没有可能会使值偏低的地方。质控样放了多久了？

0

黛丽1219

第5楼2014/04/20

都是刚购回的，过程中样品酸度和载流的酸度不一样，20%的5%，酸度会不会有影响？
李三疯(lm2001-66) 发表:盲样值应该还可以的，再回想下整个实验过程有没有可能会使值偏低的地方。质控样放了多久了？

0

李三疯

第6楼2014/04/20

应助达人

样品跟质控样呢？酸度一样不
黛丽1219(v2832607) 发表:都是刚购回的，过程中样品酸度和载流的酸度不一样，20%的5%，酸度会不会有影响？

0

黛丽1219

第7楼2014/04/21

样品的酸度都是一致的
李三疯(lm2001-66) 发表:样品跟质控样呢？酸度一样不

0

尘

第8楼2014/04/21

一般自己的质控样正确就可以这么认为，但凡事无绝对
黛丽1219(v2832607) 发表:请问你说这个盲样值可靠不？我刚做硒，很多不会的

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黛丽1219

第9楼2014/04/21

请问关于硒消解时赶酸彻底是什么情况，如何判断？如果赶酸不彻底会不会造成样品浓度偏低的情况？
尘(fjh26) 发表:一般自己的质控样正确就可以这么认为，但凡事无绝对

0

黛丽1219

第10楼2014/04/21

还有一点不明白，赶酸是在消解加入盐酸之前是吗？
尘(fjh26) 发表:一般自己的质控样正确就可以这么认为，但凡事无绝对

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