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关于混标重现性的讨论

  • 心随逸动
    2014/04/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这两天在做邻苯混合标液时(DBP,BBP,DEHP和DNOP混标),同一瓶标液(4PPM)连续进3针,得到的结果是BBP,DEHP和DNOP的重现性很好,偏差在5%以内。只有DBP的偏差是37.8%。大家之前有没有碰到过这样的情况呢?这是什么原因造成的?
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  • 千层峰

    第1楼2014/04/21

    请问你的DBP峰是否拖尾呢??我这边的没这样的问题啊。

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  • 心随逸动

    第2楼2014/04/21

    没有拖尾的,我也是第一次遇到这样的情况。

    千层峰(jxyan) 发表:请问你的DBP峰是否拖尾呢??我这边的没这样的问题啊。

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  • 千层峰

    第3楼2014/04/21

    你检查看积分方式是否一样?或者手动积分看看。

    心随逸动(v2751344) 发表:没有拖尾的,我也是第一次遇到这样的情况。

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  • 心随逸动

    第4楼2014/04/21

    都是自动积分的。你看,峰形还是可以的,但DBP的峰面积相差较大。

    千层峰(jxyan) 发表:你检查看积分方式是否一样?或者手动积分看看。

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  • steven

    第5楼2014/04/22

    如果是第一针的DBP偏大,可能是系统污染问题。

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  • 千层峰

    第6楼2014/04/22

    请问你的进样口温度是多少?
    程序升温最高温是多大?温度太低有可能造成残留。
    或者你可以连续打几针溶剂,然后再进样看看。

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  • 心随逸动

    第7楼2014/04/26

    如果是系统污染,该如何解决呢??

    steven(myoak) 发表:如果是第一针的DBP偏大,可能是系统污染问题。

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  • 心随逸动

    第8楼2014/04/26

    进样口温度260,最高温度是300.

    工程师说可能是衬管的问题,但是我昨天换了衬管还是这样子

    千层峰(jxyan) 发表:请问你的进样口温度是多少?
    程序升温最高温是多大?温度太低有可能造成残留。

    或者你可以连续打几针溶剂,然后再进样看看。

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  • 蓝是那么的天1188

    第9楼2014/04/26

    应助达人

    3针数据有点少,我做重复性一般最少是6针,多的10到20针。
    3针的话只要其中一针有点偶然误差,结果偏差都会很大,没有太多的统计意义。

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  • 千层峰

    第10楼2014/04/28

    你的TIC里面,DBP是第一个出峰吧?会否是因为柱头的影响造成的呢?

    你试试老化柱子,然后再GC端柱子割几厘米看看。

    心随逸动(v2751344) 发表:进样口温度260,最高温度是300.

    工程师说可能是衬管的问题,但是我昨天换了衬管还是这样子

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