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关于水解蛋白粉中三氯丙醇的检测

liuxiaoshuang

2014/04/24

气质联用（GCMS）

如题做过调味品中三氯丙醇的检测的朋友来说一下你所用方法吧。

先说说我自己做三年了一直沿用GB/T5009.191-2006的方法自己买硅藻土填料装柱子，正己烷-乙醚（9:1）净化，乙醚洗脱浓缩后衍生化。处理起来繁琐耗时且成本高有机溶剂用量大对身体也不好。

最近打算用商品柱，但试了几种柱子后发现以下几个问题。

首先做水解蛋白粉称样溶解有问题，方法要求用氯化钠溶液溶解，但调味粉中本身含盐量很高，导致其不溶于氯化钠溶液，上柱后会堵住商品柱不能进行后续处理。

其次参考一些地方质检所检测方法，减少正己烷-乙醚用量会导致结果偏差很大，含量为20ug/kg的样品处理后检测结果能达到200ug/kg，定量离子253有杂质干扰，即使改用其他离子也有干扰。

再有就是有的文献采用乙酸乙酯洗脱，我也尝试了干扰更大。发现只有加大正己烷-乙醚用量才能净化完全。最后提一下空白试验问题，天冷空白值低，天一热就高了。结果从2-15ppb不等。我们产品要求在20ppb以下，这空白值太高且找不到原因很揪心！

有没有朋友遇到这样的问题啊？是不是调味粉比较复杂，商品柱开发时没有考虑这些情况在内啊？希望有经验的朋友提出自己的宝贵意见。

分
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liuxiaoshuang

第1楼2014/04/24

参考某文献方法使用其指定商品柱，上样就堵柱子根本不能进行前处理。洗脱杂质步骤所用试剂用量也太少净化不完全，导致检测结果偏高。我真想问问开发方法的人您是用的多干净的样品做的可行性分析啊！？跟实际样品完全脱轨了

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ruan651209

第2楼2014/04/24

你再看下标准，确实适用于你的样品？

这个标准应用范围算列得是相当细了。

做标准的人会做有限的研发和验证。余下的，功夫在外了，自己琢磨。
liuxiaoshuang(liuxiaoshuang) 发表:参考某文献方法使用其指定商品柱，上样就堵柱子根本不能进行前处理。洗脱杂质步骤所用试剂用量也太少净化不完全，导致检测结果偏高。我真想问问开发方法的人您是用的多干净的样品做的可行性分析啊！？跟实际样品完全脱轨了

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