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比我年龄还大的70年代721B老当益壮！

tjssg

2014/04/24

首先这台721B是我们站上年龄最大而且能稳定工作的仪器，没有之一是唯一一台古董货。我对这台仪器也是十分的喜欢，因为我来到站上最先接触的、最熟练应用的就是这台721B了，所以感情很沉，有时候感觉比现在接电脑用来测定二氧化硫的那个通用普析的还要稳定。总结了一下，这台721B稳定时间在20min到50min之间，这个时间段的准确度相当的高。下面先来一张正面吧，呼之欲出啊~~~~~~

一、方法原理

水样中挥发酚的测定，可先将样品经过全玻蒸馏器蒸馏后，酚类化合物在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，在460nm波长处具有最大吸收，此时挥发酚的最小含量与吸光度成正比关系，可计算出样品中相对浓度。

（1）仪器：721B分光光度计，30mm比色皿

（2）试剂：

1.无酚水

2.10%硫酸铜溶液

3.10%磷酸

4.0.05%甲基橙指示剂

5.NH₄Cl-NH₃缓冲溶液

6.2%4-氨基安替比林溶液

7.8%铁氰化钾溶液

8.苯酚标准贮备液1.00mg/ml

二、实验步骤

1．将苯酚标准贮备液用无酚水稀释至0.010mg/ml，制备成苯酚标准中间液。

2．将苯酚标准中间液用无酚水稀释为1.00μg/ml苯酚标准使用液。

3．苯酚校准曲线的绘制

在八个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00ml苯酚标准使用液，再分别加水至250ml，加2.0ml缓冲溶液混匀；加1.50ml4-氨基安替比林溶液混匀；再加铁氰化钾溶液1.50ml，充分混匀后，放置10min后，准确加入10.0ml三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层。用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉，放出三氯甲烷层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入比色皿中，于460nm波长处，以三氯甲烷为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

4．空白测定

用无酚水代替水样进行蒸馏后，依次加入缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液充分混匀后，测定吸光度。

5．样品测定

先测试水样大概浓度，取50ml水样经蒸馏后放于50ml比色管中，按4-氨基安替比林直接比色法测试浓度后，测试结果＜0.5mg/L，用4-氨基安替比林萃取法重做；再取样品100ml加无酚水至275ml，加入10%硫酸铜溶液、10%磷酸溶液和甲基橙指示剂至pH＜4.0蒸馏；取溜出液250ml按绘制校准曲线相同步骤测量吸光度。

三、实验记录和计算

测定挥发酚标准曲线吸光度为：

挥发酚含量（μg）
平均空白
0.5
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
15.00
吸光度
0.080
0.111
0.123
0.216
0.316
0.403
0.544
0.791
E-E₀
0.000
0.031
0.043
0.136
0.236
0.323
0.464
0.711

注：平均空白为两次测定的平均值

测定密码样1数值见下表：

单位
1
平行
质控
吸光度
0.468
0.468
0.341
E-E₀
0.388
0.388
0.261
μg
8.27
8.27
5.57

将测定值代入公式：

C=M/V

注：c—测定浓度

v—取样体积100（ml）

m—由水样的校正吸光度，从校准曲线上查的苯酚含量（μg）

测定密码样1中挥发酚含量见下表：

单位
1
平行
质控
mg/L
0.083
0.083
0.056

密码样1的平均偏差：

0

密码样1的相对平均偏差：

0

质控样值：57.7±4.1ug/L

四、质量保证和质量控制措施

1．空白值：空白值为0.080符合挥发酚项目测定要求。

2．标准系列460nm处的吸光度在挥发酚最佳响应范围和方法的线性内；样品最高浓度值在校准曲线范围内。

3．校准曲线：a=-1.12×10^-3，b=0.0470，r=0.9997均在允许范围内。

4．质控样值为：57.7±4.1ug/L，实测为0.056mg/L符合要求。

五、结论

通过上述分析可得出，密码样1中挥发酚分析结果0.083mg/L可靠。

分
该帖子已被版主-名字长了容易引起注意加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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名字长了容易引起注意

第1楼2014/04/25

应助达人

仪器随老，但是使用起来还是杠杠的

0

吱吱吱2105

第2楼2014/04/25

国产精英啊，膜拜ing，希望我们买的仪器也能用个几十年

0

漠独

第3楼2014/04/25

现在买的仪器，很难想象能用几十年。新买回来的仪器都是按5年折旧，充其量用个10年就了不得了。还是以前的老仪器皮实。

1

我不是专家

第4楼2014/04/25

有必要研究一下为什么可以用这么久？是使用率不高？还是维护的好？or仪器设计好？

0

雨木霖

第5楼2014/04/25

其实。。老式仪器，尤其是国产老式仪器，
尤其是改革开放之前那段时间生产出来的老国产仪器，
在那个毛主席的时代，我们的前辈们生产出来的仪器，
虽然也许性能不先进，但是绝对是兢兢业业认认真真造出来的。

直到80年代改革春风吹满地，进口设备一进来，国企工厂里的技术员们发现自己造的东西没人家好，
觉得自己造干吗呀？直接买国外的多好呀。
然后90年代进一步开放，那些老技术员们都下岗了，

取而代之的是一些私有化了的企业、以赚钱为目的的老板

生产仪器的目的从“以生产出来国家要求的合格仪器”变成了“低成本的生产出来卖出去赚几块钱利润”

生产线上的工人，从“完成抱负的国营企业职工”变成了“打工的农民工”

这个时候，国产仪器才变成了现在这种差的口碑的。

2

分
该帖子已被版主-比克曼加2积分，加2经验;加分理由:参与

qqqid

第6楼2014/04/25

楼主这台带数码管的721B，显然不是70年代生产的，70年代的产品基本上没有用数码管的。这台应该是80年代或90年代初的产品。

0

wccd

第7楼2014/04/25

应助达人

说的对，70-80年代初的基本都是指针式仪表，俺修过N台类似仪器。80年代后期及90年代开始用数码显示及单片机系统。
qqqid(qqqid) 发表:楼主这台带数码管的721B，显然不是70年代生产的，70年代的产品基本上没有用数码管的。这台应该是80年代或90年代初的产品。

0

fmsd

第8楼2014/04/25

不容易啊，老当益壮

0

jiasheng

第9楼2014/04/25

厉害！是数显的吗？
我还有见过指针的。

0

gbluo324

第10楼2014/04/26

我们以前一台指针式的721生产时间也比我大呢，一直使用正常，后来买了新的设备才淘汰。

0

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