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GCMS调谐出问题,望高手指教。(已解决,进入EI源内的色谱柱过长所致)

气质联用(GCMS)

  • 求助!!Agilent7890A-5975C,更换连接口石墨垫后,机器开机,质谱条件:连接口温度280,EI源150,四极杆230,平衡12小时以后自动调谐,69、219和502分别出现很多杂峰,最后未能完成自动调谐,请各位高手帮忙给诊断一下是什么原因引起的?如何解决?谢谢!!!

    截屏图谱见附件

附件:

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  • tang566

    第1楼2014/04/26

    应助达人

    将楼主的图贴出来,方便版友们看,







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  • tang566

    第2楼2014/04/26

    应助达人

    更石墨垫时,有戴手套操作吧?检查下柱子申到真空腔内的距离是否合适(1到2mm)。

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  • chenchen1245

    第3楼2014/04/26

    请问你换的是进质朴的石墨垫吗?那个石墨垫应该用Vespel的吧,要是纯石墨的会容易损坏,要是残渣进到质朴,会很麻烦,你这个调谐69.219.502峰型很差,会不会是离子源,或者四级杆脏引起的呢,在一个就是,看不到你调谐时候69.219.502的丰度,看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已,会不会是PFTBA没有了 ,丰度没上来,才会误以为杂峰很多

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  • pxm1965

    第4楼2014/04/26

    当时也没有戴手套操作,有可能柱子和石墨垫造成污染;柱子申到真空腔内的距离有1mm。

    tang566(tang566) 发表:更石墨垫时,有戴手套操作吧?检查下柱子申到真空腔内的距离是否合适(1到2mm)。

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  • pxm1965

    第5楼2014/04/26

    换的是质谱专用垫,安装调试时工程师特意告诉的,在外包装上特意做了标记的。

    chenchen1245(chenchen1245) 发表:请问你换的是进质朴的石墨垫吗?那个石墨垫应该用Vespel的吧,要是纯石墨的会容易损坏,要是残渣进到质朴,会很麻烦,你这个调谐69.219.502峰型很差,会不会是离子源,或者四级杆脏引起的呢,在一个就是,看不到你调谐时候69.219.502的丰度,看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已,会不会是PFTBA没有了 ,丰度没上来,才会误以为杂峰很多

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  • pxm1965

    第6楼2014/04/26

    chenchen1245(chenchen1245) 发表:请问你换的是进质朴的石墨垫吗?那个石墨垫应该用Vespel的吧,要是纯石墨的会容易损坏,要是残渣进到质朴,会很麻烦,你这个调谐69.219.502峰型很差,会不会是离子源,或者四级杆脏引起的呢,在一个就是,看不到你调谐时候69.219.502的丰度,看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已,会不会是PFTBA没有了 ,丰度没上来,才会误以为杂峰很多

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  • pxm1965

    第7楼2014/04/26

    最后为何没有219的峰啊?

    chenchen1245(chenchen1245) 发表:请问你换的是进质朴的石墨垫吗?那个石墨垫应该用Vespel的吧,要是纯石墨的会容易损坏,要是残渣进到质朴,会很麻烦,你这个调谐69.219.502峰型很差,会不会是离子源,或者四级杆脏引起的呢,在一个就是,看不到你调谐时候69.219.502的丰度,看了半天 模模糊糊的好像你69的丰度只有几万而已,会不会是PFTBA没有了 ,丰度没上来,才会误以为杂峰很多

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  • symmacros

    第8楼2014/04/26

    应助达人

    建议检查柱子进样口和质谱接口是否有漏气,紧一下。然后老化一下柱子(即走一次程序升温,不要拆MS接口,直接老化)后再试试。希望不是硬件问题。

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  • 蓝是那么的天1188

    第9楼2014/04/26

    应助达人

    楼主的离子源是刚新过的吗?这种情况最好的原因是VISPER垫或者其他的什么污染,最坏的像朱老师说的可能是硬件问题,那麻烦就大了。

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  • tang566

    第10楼2014/04/26

    应助达人

    手动调谐检查下,系统漏不漏气。

    pxm1965(pxm1965) 发表:当时也没有戴手套操作,有可能柱子和石墨垫造成污染;柱子申到真空腔内的距离有1mm。

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