气相色谱做高粱中有机氯农残回收率低

应助达人

低浓度的有机氯农残，如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。
这种浓度的回收率很难做出来。一般添加在0.05-0.20ug/mL。

应助达人

2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？
不会，NY761也用乙腈与正已烷，回收率很高。
3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。
你可参照NY761的方法。
4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。
丙酮对ECD检测器有影响，所以要尽可能用正已烷溶解。

你是做六六六、滴滴涕这些农药吗？你用石油醚定容一下试试。还有就是，你的方法试验一下GB 5009看看。可能效果会好些。

谢谢您的指导。我想请问的是你们加标回收都做0.05~0.2μg/mL的范围吗？因为我做的有六六六农残，国标规定的最高限量是0.02μg/mL，按方法验证我就必须做个0.02μg/mL浓度的回收率，可是真的做不出来，所以我一直在找自己方法的原因。

还有就是我做的是高粱中的农残检测，高粱中含有较高的色素，现在选用弗罗里硅土SPE柱色素分离较好，可是我总是怀疑农残是不是也被柱子吸附洗脱不下来，导致回收率低。

谢谢您教导我说丙酮对ECD检测器的影响，我会更加注意的。那么正己烷或丙酮对FPD检测器有没有影响？因为我也用过这两种溶剂在FPD检测器上分析过有机磷。

我是初学者，专研农残不过半年，单位没有前辈带，完全靠自己摸索，所以问题较多，请多见谅。

问题解决了没？

没有呀，苦恼。

你做的什么项目？

有机氯农药在正己烷中的溶解性比乙腈强点，所以最好别用这两种试剂提取，你可以参考一下NY/T761
1.没办法那么精确，我一般都是浓缩至近干，就是感觉有瓶底点湿润的样子；
2.参考以上；因为正己烷的溶剂强度不如乙腈而有机氯农药都是比较稳定的结构；
3.这个就是761方法，你的样品如果水分含量较低的话，像干菜，茶叶什么的最好先加点水，让肝细胞恢复活性不然吸附有效成分厉害；
4.丙酮必然是不能进ECD的，一般气相上的农残有机磷农药是丙酮定容，因为丙酮极性大，相似相容保证原药有最大的溶解性，所以最后进气相FPD可以是丙酮，有机氯和菊酯类用的都是正己烷或者石油醚定容，跟溶剂极性有关系；
5.这个抱歉没做过。

应助达人

0.02μg/mL的加标,浓度太低了！