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为什么检测三氯杀螨醇的时候,进标样峰形没问题,进样品进很很快出现鬼峰了???急急急啊!

农残检测

  • 和前处理用了浓硫酸有关系吗???
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  • DeeperBlue

    第1楼2014/05/08

    应助达人

    用浓硫酸磺化是没问题的,上个图看看吧。

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  • wjl0220

    第2楼2014/05/08

    你用什么仪器测定的?不用硫酸不行吗?

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  • 寄居者

    第3楼2014/05/08

    前辈,我们是检测茶叶农残,前处理的时候用浓硫酸脱色的,老是出现这种情况,不知道有没有可能是因为样品用浓硫酸前处理后,浓硫酸在气象色谱仪里的色谱柱里面累积的结果呢?

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:用浓硫酸磺化是没问题的,上个图看看吧。

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  • 寄居者

    第4楼2014/05/08

    您好,用岛津的气象色谱仪测试的,浓硫酸是为了脱色的

    wjl0220(wjl0220) 发表:你用什么仪器测定的?不用硫酸不行吗?

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  • wjl0220

    第5楼2014/05/08

    你是用的和六六六一个方法吗?如果是,我建议你少加点浓硫酸,分多次加可能效果更好些。

    寄居者(v2849774) 发表:您好,用岛津的气象色谱仪测试的,浓硫酸是为了脱色的

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  • 寄居者

    第6楼2014/05/08

    峰形对比图是这样的,请各位前辈帮我看看是什么原因???不甚感激

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:用浓硫酸磺化是没问题的,上个图看看吧。

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  • 寄居者

    第7楼2014/05/08



    我在传一次图

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:用浓硫酸磺化是没问题的,上个图看看吧。

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  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加20积分,加2经验;加分理由:谱图分析
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  • 寄居者

    第8楼2014/05/08

    嗯,是六六六、DDT、三氯 这三项一起测的,做前处理是自己做的柱子,有加入浓硫酸搅拌,好像不能分多次加哦

    wjl0220(wjl0220) 发表:你是用的和六六六一个方法吗?如果是,我建议你少加点浓硫酸,分多次加可能效果更好些。

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  • DeeperBlue

    第9楼2014/05/08

    应助达人

    “自己做的柱子”?什么柱,层析柱吗?浓硫酸磺化不需要再过柱净化。

    寄居者(v2849774) 发表:嗯,是六六六、DDT、三氯 这三项一起测的,做前处理是自己做的柱子,有加入浓硫酸搅拌,好像不能分多次加哦

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  • DeeperBlue

    第10楼2014/05/08

    应助达人

    将提取净化的过程附在下面,给您对比。

    1、    将茶叶检样粉碎过20目。取20目下样品0.5g到具塞刻度试管(10ml)。
    2、    在装有检样的具塞刻度试管(10ml)里,加2ml水,浸泡10min,加2ml丙酮,在漩涡混合器上振荡2min。
    3、    加入2ml石油醚Ⅱ,于漩涡混合器上振荡2min。
    4、    于离心机以3000转/min的转速离心5min,取出上清液到刻度离心管(5ml)。
    5、    重复3、4三次,将收集的上清液置于氮吹仪中浓缩至近干,以石油醚Ⅱ定容为1ml。
    6、    根据样品的颜色加适量浓硫酸磺化,振匀,离心3000转/min,5min,得到的上层液是清澈透明的,如果分离出来的上层液不是清澈透明的,则再次离心,或再加浓硫酸离心,直到上层液是清澈透明为止。
    7、    吸入1ml一次性的注射器中,过0.22um有机滤头,注入样品瓶,待上机。

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