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一次想当然的判断引发的售后--看看你的判断能力

  • vcningmeng
    2014/05/09
  • 私聊

厂商论坛

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 一个客户要做呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇),从公司订购了美国O2SI呕吐毒素的标准品和BEACON的免疫亲和柱

    CDGG-014445-05 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)标准溶液标准品 200 ug/mL于乙酸乙酯:甲醇(95:5),1mL

    SBHL-20-0247 美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱 1mL,25支/盒(4℃-8℃保存)

    看了一些国标方法,实验还是比较简单的,水溶液加少量甲醇提取以后过免疫亲和柱,最后1ML的甲醇洗脱,不复杂。

    当时刚好在客户所在城市出差,客户在标准溶液加标回收实验过程中认为回收率是“零”,初步判断:有可能是标准溶液里面含有有机溶剂,让客户先把有机溶剂吹一下,然后再用水稀释,客户做下来,回收率还是“零”;让客户分别收集上样溶液和洗脱溶液以后进样,从HPLC-DAD的谱图判断,所有的呕吐毒素都在上样溶液和淋洗溶液中出来了,在免疫亲和柱上没有保留。

    判断:一、标准品出了问题

    二、免疫亲和柱出了问题

    措施:从库存中领了一支呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)标准品,刚好菜头博士在做相关的实验,让菜头博士进了个LC-MS验证了一下,3天后回馈东西和浓度都没有问题,是准确的。在此感谢菜博士。

    那应该就是呕吐毒素免疫亲和柱有问题,东西寄回到BEACON北京实验室,验证下来居然也没有问题。

    那到底问题出在哪里呢?

ningjingl 2014/05/13

会不会是把13min的物质当成目标分析物了,实际上目标物应该是9.7min的,记得之前supelco和O2SI的黄曲霉标准品,在单标或混标之后,还会再出一个峰,并且色谱峰还挺大,也会随着进样浓度的增大而增大

999youran 2014/05/11

可以先排查仪器和色谱柱,预柱,流动相等等,可以找一个以前测试的检测其他物质的标准物质来做验证,看仪器,出峰顺序是否正常,仪器没问题的话,在排查其他的问题,有时候可能是一个试剂顺序加错误,或者处理的温度,时间等等,都有可能出现问题。

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  • vcningmeng

    第2楼2014/05/09

    是好神奇,最后的结果比较气人,不怪客户,怪我们自己。因为以前发生过同样的事情,我们的专员帮客户找到问题的原因了,但还是被客户的描述误导了,客户那里一进过LC-MS验证,认为标准品没有问题,很可能是免疫亲和柱的问题,但BEACON的实验室做下来免疫亲和柱没有问题,当然BEACON实验室用的是用纯品自己配置的标准品。

    尘(fjh26) 发表:好神奇

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  • vcningmeng

    第3楼2014/05/09

    上一个200ppb浓度的谱图:

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  • 千层峰

    第4楼2014/05/09

    会否是柱子没安装好?还是甲醇有问题??检测器正常么?

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  • dahua1981

    第5楼2014/05/09

    应助达人

    柱子没活化好?

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  • vcningmeng

    第6楼2014/05/09

    柱子肯定安装好了,不然怎么会出峰?甲醇也没有问题,即使有问题,只要不干扰出峰就可以了,检测器也正常,没有问题

    千层峰(jxyan) 发表:会否是柱子没安装好?还是甲醇有问题??检测器正常么?

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  • vcningmeng

    第7楼2014/05/09

    不是的,一切正常,免疫亲和柱,本身里面是含水的,其实活化不活化不重要,而且居然从数据看,没有保留,即使不活化,最多也是保留不好!

    dahua1981(dahua1981) 发表:柱子没活化好?

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  • 千层峰

    第8楼2014/05/09

    客户检测也能正常出峰?只是树值为0??那就是定量方面的问题的。检查下他设定的方法是否合理。

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:柱子肯定安装好了,不然怎么会出峰?甲醇也没有问题,即使有问题,只要不干扰出峰就可以了,检测器也正常,没有问题

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  • vcningmeng

    第9楼2014/05/09

    标准品出峰正常,加标回收做出来是零,发现呕吐毒素免疫亲和柱对标准品几乎没有保留。但BEACON北京实验室做出来回收率90%以上。

    千层峰(jxyan) 发表:客户检测也能正常出峰?只是树值为0??那就是定量方面的问题的。检查下他设定的方法是否合理。

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  • 千层峰

    第10楼2014/05/09

    样品加标后,标准品与样品或溶剂发生反应了么??

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:标准品出峰正常,加标回收做出来是零,发现呕吐毒素免疫亲和柱对标准品几乎没有保留。但BEACON北京实验室做出来回收率90%以上。

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