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按药典规定测定三七含量出现问题：肩峰、基线上移

小帅at仪器

2014/05/09

液相色谱（LC）

温度35℃.同样的机器，同样的条件，一个月之前是30℃，能做出来。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R₁峰计算应不低于4000。

时间(分钟)
流动相A(％)
流动相B(％)
1～12
19
81
12～60
19→36
81→64
加了十分钟回到初始流动相状态

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁，对照品及三七皂苷R₁对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.4mg、人参皂苷Rb₁0.4mg、三七皂苷R₁ 0.1mg的混合溶液，即得。

分
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houjjun

第1楼2014/05/11

基线漂移可能是梯度引起的，肩峰可能是色谱柱问题

0

huomiao

第2楼2014/05/11

应助达人

果断换柱子吧，这个噪音微高

0

武灵

第3楼2014/05/11

houjjun老师，他起始时间（1-12min）也有基线漂移，是否还有其他原因呢？
houjjun(houjjun) 发表:基线漂移可能是梯度引起的，肩峰可能是色谱柱问题

0

武灵

第4楼2014/05/11

这噪声确实有点明显，也可能是氘灯能量。
huomiao(huomiao) 发表:果断换柱子吧，这个噪音微高

0

御风飘逝

第5楼2014/05/11

一个小时才漂了这么多，完全可以接受嘛。

0

houjjun

第6楼2014/05/11

那段时间也是有一点，但不严重，一般来说不影响。有两种原因可能性大些，一是系统没完全平衡好，二是实验室温度有点偏高
武灵(zhonghuashendun) 发表:houjjun老师，他起始时间（1-12min）也有基线漂移，是否还有其他原因呢？

0

zhaohua8011

第7楼2014/05/12

一个小时漂了这么多,按照液相指标是没有问题的！但是基线噪音的却很大！

0

doczheng

第8楼2014/05/12

这个情况可以接受了，拉大了色谱图是看起来不太好看的，

0

小帅at仪器

第9楼2014/05/12

换柱子了依然是同样的问题。两根柱子都是正常的。
huomiao(huomiao) 发表:果断换柱子吧，这个噪音微高

0

小帅at仪器

第10楼2014/05/12

老师，你好，这温度是35℃.同样的机器，同样的条件，一个月之前是30℃，能做出来。这次降到30℃，同样的问题。前天开空调，把温度降到20℃，做出来还是同样的问题，肩峰和漂移。
houjjun(houjjun) 发表:那段时间也是有一点，但不严重，一般来说不影响。有两种原因可能性大些，一是系统没完全平衡好，二是实验室温度有点偏高

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