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求助:高频熔样机熔钛矿每天结果都不一样

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 如题,最近请工程师做新工作曲线后,每次熔样结果都跟前一天差别很大,公司做的是钛矿分析,主要元素是钛和铁,不同人熔的结果也差别很大,老是要调曲线,是熔样机的问题吗?方法都一样
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  • sweetapple986

    第1楼2014/05/10

    用的是什么脱模剂?我记得用碘类脱模剂(碘化铵等)会影响钛。钛在硼酸盐体系溶解度也不是很高,是不是配比问题导致没熔好?

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  • sonne86400

    第2楼2014/05/10

    定期做好曲线校准 针对数据 你们比对谁做的比较准 大家都按照他的手法去操作

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  • 忘忧139

    第4楼2014/05/10

    大家的步骤都一样,手法一样的

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  • 玉米馒头

    第5楼2014/05/11

    应助达人

    选择先前结果不一致的样品,做做平行样,记录对应的各元素原始强度,差异较大的话,多半就是前处理有问题。
    熔样程序可能处理金红石有些难度,适当延长熔样时间看看

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  • 天天想你

    第6楼2014/05/11

    有两种可能 一是钛矿样子不均 二是熔样时间短且熔样过程熔的不均 熔样机是自动熔样自动倾倒定模的就存在这种情况 最好是手工熔样不要自动熔样 手工熔多摇匀几次

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  • 忘忧139

    第7楼2014/05/11

    我估计是熔样机的问题

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  • XRF_INFO

    第8楼2014/05/30

    这是熔样不平行。可能问题:1、熔样条件没找好。2、熔样机有问题。

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  • 第9楼2014/06/06

    之前我们也遇到这种情况。不同人员熔出来的样品有差异。少数情况下成分会相差10%。不过这是难溶的样品。
    我们是人手工倒样,人为因素较多。我们一般认为这种情况是因为坩埚没有倒干净导致的。坩埚残留的那部分和成型的部分浓度可能稍有不同,因此产生误差。不过这个误差不会太大。

    另外你们的XRF工作正常不?检测器用的气体够不够纯?
    找一个稳定的样片每天上机测一下,看看是不是机器的问题。

    今天刚和同事每个人熔两个片比对,两个人的结果差距小于0.3%。样品是硅酸锆。

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  • hnsq_hgl

    第10楼2014/07/28

    高频熔样机温度无法控制,每次温度不同,熔融效果大相径庭,主要是熔样机的问题,使用高频熔样机做实验基本上都有这种情况

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