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各位大神帮忙看一下这种图谱是怎么回事。?太多杂峰了。

气质联用(GCMS)

  • 忘了带优盘了,没考下来。就用手机照了一张。各位帮忙看一下是怎么回事?谢了
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2014/05/11

    应助达人

    请问竖坐标的丰度范围是多少?

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  • chromer

    第2楼2014/05/11

    不好意思 忘了看了 估计是10000, 忘了。、

    symmacros(jimzhu) 发表:请问竖坐标的丰度范围是多少?

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  • chromer

    第3楼2014/05/11

    重新照了一张,求解答

    symmacros(jimzhu) 发表:请问竖坐标的丰度范围是多少?

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  • sherrywl

    第4楼2014/05/11

    是柱流失,需要老化色谱柱

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  • symmacros

    第5楼2014/05/11

    应助达人

    请问在什么情况下出现这种图谱?请问分析条件是什么?柱子,流速,温度?这个样品前面怎样?

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  • chromer

    第6楼2014/05/11

    刚换了气,清晰了离子源。全扫描,流速1.2mL/min,前面跑了个正己烷,空白,还行,没啥杂志。也有柱流失现象。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问在什么情况下出现这种图谱?请问分析条件是什么?柱子,流速,温度?这个样品前面怎样?

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  • symmacros

    第7楼2014/05/11

    应助达人

    请问采样阈值多少?

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  • 花开见我

    第8楼2014/05/11

    看图,基线很低,但是有很多峰,有定性看看是什么东西吗?
    另外如朱老师所说,采样阈值多少,是不是设定的太低,导致有很多莫名的峰。

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  • chromer

    第9楼2014/05/11

    有点不懂啥是采样阀值,就把方法放到这了。帮忙看一下,有太多要学的,每次跑样出问题。仪器也是公用的。

    仪器控制参数: gcMS
    --------------

    D:\方法\SIM57,71,85.M
    Fri Mar 28 13:14:00 2014

    控制信息
    ------- -----------

    样品进样口:gc
    进样方式:gc ALS
    质谱仪:已启用

    =============================================================================
    6890 gc 方法
    =============================================================================

    柱箱
    初始温度 : 50 ℃ (打开) 最高温度: 300 ℃
    初始时间 : 2.00 min 平衡时间: 0.25 min
    阶升 :
    # 速率 最终温度 最终时间
    1 6.00 300 16.00
    2 0.0(关闭)
    分析后温度: 300 ℃
    分析后时间: 1.00 min
    运行时间 : 59.67 min

    前进样口 (分流/不分流) 后进样口 (未知)
    模式 : 不分流
    初始温度 : 250 ℃ (打开)
    压力 : 9.78 psi (打开)
    吹扫流量: 50.0 mL/min
    吹扫时间: 2.00 min
    分流流量: 54.0 mL/min
    省气装置: 打开
    省气流量: 20.0 mL/min
    省气时间: 2.00 min
    气体类型: 氦气

    色谱柱 1 色谱柱 2
    毛细管柱 (未安装)
    型号 :Agilent 19091S-433
    HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane
    最高温度 : 325 ℃
    额定长度 : 30.0 m
    额定内径 : 250.00 um
    额定膜厚 : 0.25 um
    模式 : 恒定流量
    初始流量 : 1.2 mL/min
    额定初始压力: 9.78 psi
    平均速率 : 40 cm/sec
    进样口 : 前进样口
    出口 : MSD
    出口压力 : 真空压力

    前检测器 (无检测器) 后检测器 (无检测器)

    信号 1 信号 2
    数据采集速率: 20 Hz 数据采集速率: 20 Hz
    类型 : 测试图 类型 : 测试图
    保存数据 : 关闭 保存数据 : 关闭
    回零 : 0.0 (关闭) 回零 : 0.0 (关闭)
    范围 : 0 范围 : 0
    快速出峰 : 关闭 快速出峰 : 关闭
    衰减 : 0 衰减 : 0

    柱补偿1 柱补偿2
    (未安装任何检测器) (未安装任何检测器)

    辅助加热区 2
    使用: MSD 传输线加热器
    说明:
    初始温度 : 280 ℃ (打开)
    初始时间 : 0.00 min
    # 速率 最终温度 最终时间
    1 0.0(关闭)

    后运行
    分析后时间: 1.00 min
    柱温 : 300 ℃
    色谱柱 1 流量: 1.0 mL/min

    时间表
    时间 指定事项 参数和设定值

    gc 进样器

    前进样器:
    样品清洗 3
    样品抽压次数 6
    进样体积 1.00 mL
    注射器尺寸 10.0 mL
    进样前溶剂A清洗 3
    进样前溶剂B清洗 0
    进样后溶剂A清洗 3
    进样后溶剂B清洗 0
    粘度延迟延时 0 sec
    推杆速度 快速
    进样前驻留 0.00 min
    进样后驻留 0.00 min

    后进样器:
    没有指定的参数

    色谱柱 1 目录号:AB001
    色谱柱 2 目录号:

    MS 采集参数

    一般信息
    ------- -----------

    调谐文件 : atune.u
    采集模式 : 选择离子检测

    MS 信息
    -- -----------

    溶剂延迟 : 5.00 分钟

    EM 绝对值 : 假
    EM 偏置值 : 0
    结果 EM 电压 : 2705.9

    [选择离子检测参数]

    组 1
    组 ID : 1
    分辨率 : 低
    绘图 1 离子 : 57.00
    离子/在组中驻留 ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留)
    ( 57.00, 100) ( 71.00, 100) ( 85.00, 100)

    [MS 区域]

    离子源 : 230 C 最大值 250 C
    MS 四极杆 : 150 C 最大值 200 C

    MS 采集参数结束

    SN 的调谐参数: T58W7NC8M7QQT4PN82SN
    -----------------------------

    跟踪离子检测已关闭。

    EMISSION : 34.610
    ENERGY : 69.922
    REPELLER : 20.239
    IONFOCUS : 90.157
    ENTRANCE_LE : 32.000
    EMVOLTS : 2705.882
    AMUGAIN : 1098.000
    AMUOFFSET : 124.938
    FILAMENT : 1.000
    DCPOLARITY : 0.000
    ENTLENSOFFS : 16.565
    MASSGAIN : -1016.000
    MASSOFFSET : -35.000

    symmacros(jimzhu) 发表:请问采样阈值多少?

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  • symmacros

    第10楼2014/05/11

    应助达人

    E公用仪器有点麻烦。MV太高了2705V,可能倍增管要换了。楼主讲是全扫,但方法怎么是SIM:57,71,85离子,是烷烃的主要离子。

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