不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量

不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量

图1 不同检测器测定牛磺酸校正曲线

2.2 精密度实验

对同一标准工作液（8ug/mL）在相同色谱条件下进行反复测试，测定仪器及实验方法的精密度（RSD=6），实验结果见图2。从图中可以看出，不同检测器对牛磺酸标准工作液测定都具有很好的精密度。进一步考察该方法在实际应用中的表现。对牛奶加标样品进行重复测定（RSD=6），结果表明，该方法在实际样品中也具有很好的重复性和精密度。

图2 不同检测器测定牛磺酸精密度实验结果

2.3 色谱图

图3和图4分别为二极管阵列检测器和荧光检测器对标准工作溶液、婴幼儿奶粉、鲜牛奶及鲜牛奶加标样品在上述色谱条件下测定的液相色谱图。从图中可以看出，采用该方法能够较好的对乳及乳制品中的牛磺酸含量进行测定，并具有干扰少，响应值高，速度快等优点。对牛奶空白样品进行加标试样，结果表明，二极管阵列检测器和荧光检测器的回收率分别为95.32%和93.67%。

图3 二极管阵列检测器测定标准溶液及样品色谱图

图4荧光检测器检测器测定标准溶液及样品色谱图

3 小结

（1）本实验以丹磺酰氯为衍生试剂，采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量，该方法具有良好的测定范围，准确度和精密度等优点。

（2）该衍生反应需在碱性条件下进行，且要避光反应。反应的时间、反应温度和衍生试剂加入量对结果的影响仍需进一步实验。

（3）丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，最好现用现配。丹磺酰氯放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度。

（4）盐酸的加入，一方面是终止衍生反应的继续发生，另一方面可以调节溶液的pH值，因此加入不同体积的盐酸会改变牛磺酸衍生物的出峰时间，本文并未阐述。

4 疑惑

用荧光检测器测定时，在4min左右出现响应值波动很大的情况，用流动相稀释样品并未消除这一波动，想知道出现这一现象的原因，望高手解答。