石墨炉测铅的回收率不高，怎么回事

应助达人

我做过多次鲜奶样中的加标试验，感觉加标回收率还是可以的，80-90%是有把握的。不知楼主的试剂空白是多少？加标浓度是多少？样品呢？最好请楼主把数据传上来一起看下

真的吗？空白的吸光度值一般是0.0123----0.0250之间，我用2g鲜奶加100ng/ml的标液1ml，也就是加标浓度到国标铅的检出线，0.05mg/kg，但是上机测出的实际浓度有时候达不到这个值，有时候又超出很多，但随之样品的浓度也会很高，回收率就不好做了
PS：牛奶是好的，不超标，就是很多时候，检出的样品的浓度值和加标的一样大，就算将加标量增大，可是还是一样的结果，请问您的前处理方法是怎样的？我是微波消解的

以前我们也出现这种情况，后来换个石墨炉炉体就好了，不知道你是不是用石墨炉测的。

应助达人

根据空白的吸光度算出来的浓度值是多少？通常奶样中的铅含量很少，而我们消解用的硝酸本底却不够低，以至于难以检测出来。

我们也是微波消解。我们做回收率问题不大，但是测样品中铅含量的绝对值却总是偏低

[div]原文由v2862195发表： 以前我们也出现这种情况，后来换个石墨炉炉体就好了，不知道你是不是用石墨炉测的。[/div]是的，可是试过换石墨管的，还是不行

[div]原文由yang_qingwen发表： 根据空白的吸光度算出来的浓度值是多少？通常奶样中的铅含量很少，而我们消解用的硝酸本底却不够低，以至于难以检测出来。

我们也是微波消解。我们做回收率问题不大，但是测样品中铅含量的绝对值却总是偏低[/div]空白计算出来的浓度是0.01--0.02mg/kg，我很奇怪的是不管我加标加的多还是少，最后得出加标样的浓度值都和样品的差不多大，要么只是比样品高出0.01左右，可不可以麻烦你把微波消解的升温程序告诉你一下，另外想问一下，您是怎么处理实验用过的消解罐的？

应助达人

空白的浓度不要折算为mg/kg,只要ug/L就行了，主要是想看你试剂的本底有多高？

我们微波消解的条件：15min 升至180度，再维持20min，之后再冷却80min，下罐。

消解罐泡酸：硝酸：纯水=1：1。泡过夜即可。清洗时先用自来水冲，再用纯水淋洗

[div]原文由yang_qingwen发表：

空白的浓度不要折算为mg/kg,只要ug/L就行了，主要是想看你试剂的本底有多高？

我们微波消解的条件：15min 升至180度，再维持20min，之后再冷却80min，下罐。

消解罐泡酸：硝酸：纯水=1：1。泡过夜即可。清洗时先用自来水冲，再用纯水淋洗[/div]您说的15min升至180℃，是一部到位吗？还是分开几步总共用了15分钟？是180℃的时候维持20min吗？冷却至80℃就可以下罐赶酸了吗？
用1：1的硝酸浸泡之后，这个酸下次还可以再浸泡吗？还是每次都要现配？
空白用您说的浓度的话有10ug/l--20ug/l

应助达人

15min升至180℃是一部到位的。是180℃的时候维持20min。冷却至多少度忘记了，反正我们冷却了80分钟，然后就下罐赶酸了。
用1：1的硝酸浸泡之后，这个酸一直都在用。当然这个泡酸也是有工作期限的，大约半年到2年一换，主要看平时样品量的大小，终结标准是能否把器皿洗净！

空白有10ug/l--20ug/l显然不低，那么样品的浓度有多大？在试剂空白如此高的情况下，样品浓度低于30ug/L是难以测准的。