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加标回收的范围

slina007

2015/08/26

原子吸收光谱（AAS）

做加标回收有时好，有时不好。实在不知道问题出在哪里。
步骤是：比如铅称样0.5g左右二份，一份不加标，一份加标液40ug/l 1ml，消解后赶酸定容25ml，做出的加标回收不好，测的加标的值很小。是不是我做的方法不对？谢谢。

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slina007

第1楼2015/08/26

铅的曲线配制是10、20、40、60ug/l，相关系数能达到0.995以上。
实在想不出在消解前到底要加多少ml 40ug/l才好？

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slina007

第2楼2015/08/26

我的仪器是TAS-990。

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slina007

第3楼2015/08/26

难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！

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slina007

第4楼2015/08/27

有人帮帮忙吗？？

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冰山

第5楼2015/08/27

应助达人

加标当然可以同步进行的，这是必须的。至于你加标的浓度，40ug/L 1ml的标液定容至25ml只有1.6ug/L, 不觉得有点小吗？这个给我是不容易做准的
slina007(slina007) 发表:难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！

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hujiangtao

第6楼2015/08/27

应助达人

回收一般要求80-120

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slina007

第7楼2015/08/27

那能告诉我配多少ug/L多少ml为好呢？
冰山(yang_qingwen)发表: 加标当然可以同步进行的，这是必须的。至于你加标的浓度，40ug/L 1ml的标液定容至25ml只有1.6ug/L, 不觉得有点小吗？这个给我是不容易做准的

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slina007

第8楼2015/08/27

1mg/L可以吧？
冰山(yang_qingwen)发表: 加标当然可以同步进行的，这是必须的。至于你加标的浓度，40ug/L 1ml的标液定容至25ml只有1.6ug/L, 不觉得有点小吗？这个给我是不容易做准的

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envirend

第9楼2015/08/27

应助达人

理论是先测试样品再做加标回收，实际中大多是同步。
slina007(slina007)发表:难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！

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djbhbez2004

第10楼2015/08/27

理论公式使用的前提条件

文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

理论公式使用的约束条件

文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

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