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谈标准物质在能力验证考核中的一点个人感受

云☆飘☆逸

2014/06/17

最近看到以前的同事做相关CNAS的能力验证项目，结果也出来了，有好有坏，那么我结合其中的一些情况谈谈自己的感受。

CNAS发的样子为标准物质，大家都知道标准样品(RM)是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征，经过技术鉴定，并附有说明有关性能数据证书的一批样品。参与CNAS的多半是有证标准样品(CRM)是具有一种或多种性能特征，经过技术鉴定，附有说明上述性能特征的证书，并经国家标准化管理机构批准的标准样品，一般都给出相关的不确定度。因为标准物质用于评价分析结果的准确度分析测定过程相当复杂，影响因素也较多。对所有影响因素都进行研究，从而对分析结果的准确性进行估计是不太可能的。在实际工作中，常用标准物质来评价分析结果的准确度。

本次能力验证为锰铁中的硅，在5.30号她让我们给她先做一遍，所以用快速生产方法带了3个标准物质进行测定，数据如下：

测量数据

锰铁
硅含量%
测定值%
误差%
标准允许差
1#
0.65
0.69
+0.04
0.04
2#
0.82
0.80
-0.02
0.04
3#
1.28
1.35
0.07
0.07

试样

0.84/0.85

因为单位下班有活动，所以数据出来后，我看了下误差，个人根据经验建议数据参考范围0.82%-0.83%，因为整体数据都偏高，怀疑有一定的系统差，虽然数据都在方法范围内，但是为了保险还是扣掉0.02-0.03的数据是比较可靠的。

最后同事自己单独做了一下试样为0.88%，0.87%，她带的也是0.82%的标样，也做0.80%，有些原因就不说了，她认为自己的数据靠谱，所以就发的自己的数据，最近结果反馈回来了，参考值为0.82%，也就是她本次测定不合格，为不满意结果。

总结：

在实际测量中，单个标准物质之间的偏移即标准物质之间的偏差，这个偏差水平是不能直接测定的，仅能从对测量过程的认识中估计。作为标准物质，本身没有标出不确定度，0.82%的标准物质虽然在2次测定过程中都为0.80%，但是可以看到，对于不同的人员，相同的标准物质给出的参考意义不同。能力验证的数据需要多多做一下，由于本人时间紧采用的非标方法测定，数据具有参考性，但是真的发出数据，还需要考虑数据的处理。

本次不合格问题在于：0.82%的标准物质存在一定的问题，可能时间长了，数据偏低，这样直接导致相近含量的测定没有给出正确的警示。还有不同人员的操作手法还是存在一定的问题，这个问题需要多做几次来消除和确定。

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czcdczg

第1楼2014/06/17

用的是非标方法？标准物质配制的时间长了，这个本来就可以避免的错误怎么事先没有注意到呢？能力验证对人员，试剂，方法等诸多因素的要求都比较高的。

0

分
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石头雨

第2楼2014/06/18

应助达人

非标准方法能做能力验证吗

0

bingwang228

第3楼2014/06/19

应助达人

做能力验证还是比较谨慎的，标准溶液一般都是现配现用

0

七月破晓

第4楼2014/06/19

应助达人

对的，人员操作也是影响因素，标准溶液最好现用现配。
楼主这个有多少实验室参加呢？听起来像做一对一的测量审核

1

云☆飘☆逸

第5楼2014/06/19

应助达人

就是快速法，不是认可的方法。现在有些标样都快20多年了，没有好的标准物质，没办法啊
czcdczg(czcdczg) 发表:用的是非标方法？标准物质配制的时间长了，这个本来就可以避免的错误怎么事先没有注意到呢？能力验证对人员，试剂，方法等诸多因素的要求都比较高的。

0

云☆飘☆逸

第6楼2014/06/19

应助达人

可以做为数据的参考。其实如果做多了，数据还是靠谱的啊
石头雨(baby073125) 发表:非标准方法能做能力验证吗

0

云☆飘☆逸

第7楼2014/06/19

应助达人

我们都是随生产来的，不单独做
bingwang228(bingwang228) 发表:做能力验证还是比较谨慎的，标准溶液一般都是现配现用

0

云☆飘☆逸

第8楼2014/06/19

应助达人

就是测量审核，一口气要了7个元素，5天出来。时间太紧了
七月破晓(v2862045) 发表:对的，人员操作也是影响因素，标准溶液最好现用现配。
楼主这个有多少实验室参加呢？听起来像做一对一的测量审核

0

七月破晓

第9楼2014/06/19

应助达人

挺厉害的分开出报告么要是分开的一项不过问题也不大
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:就是测量审核，一口气要了7个元素，5天出来。时间太紧了

0

=牛魔王=

第10楼2014/06/19

这下等着挨揍吧

0

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