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样品的静置时间对检测结果的影响

食品重金属及有害元素检测

  • 样品的静置时间对检测结果的影响

    首先为什么要做这个实验呢，在食品国家标准中，好像都没有见到关于样品静置时间的要求。以测定砷为例，在国家标准GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》里，标准溶液或样品加入还原剂硫脲之后，混匀备测。大家都是按照经验认为，样品加还原剂之后静置时间为30min，以使五价砷充分还原成三价砷。那么放置时间更久呢，会是什么情况？

    以稻谷中无机砷的检测为例

    方法步骤：准确称取经粉碎过筛的样品，（称样量依据试样含量酌情增减）于25 mL具塞刻度比色管中，加盐酸(1+1)溶液20 mL，混匀。置于60℃水浴锅18 h，其间多次振摇，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取一定量的滤液（本次试验是取5 mL）于25 mL容量瓶中，加入抗坏血酸-硫脲混合溶液，加水定容。放置30 min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。注：试样浸提冷却后，过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25 mL。

    当天测定，标准曲线拟合公式：y=193.9237+360.0303*x ，r=0.9995



    样品结果如下表：

    样品

    称量质量，g

    测试值，ng/mL

    计算结果，mg/kg

    稻谷1#

    0.6235

    1.5197

    0.30

    稻谷2#

    0.5978

    1.9010

    0.33

    稻谷3#

    0.6024

    1.2566

    0.26



    隔天测定，标准曲线拟合公式：y=271.5351+328.6796*x ，r=0.9993



    样品结果如下表：

    样品

    称量质量，g

    测试值，ng/mL

    计算结果，mg/kg

    稻谷1#

    0.6235

    1.4903

    0.30

    稻谷2#

    0.5978

    1.7565

    0.31

    稻谷3#

    0.6024

    1.1309

    0.23


    从上面对比看，稻谷中无机砷的含量均较高，当天测定与隔天测定的结果，稍有降低，但无明显差异。
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  • huangza

    第1楼2014/06/20

    应助达人

    测试汞不知道是什么情况了

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  • 守一

    第2楼2014/06/20

    实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定

0
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  • huangza

    第3楼2014/06/21

    应助达人

    数据只有当天与隔天的，应连续跟踪吧

    原文由andrew-zhang发表： 实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定

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  • 守一

    第5楼2014/06/21

    有精力的话可以多做些数据，也多做几组不同基质的样品看看

    huangza(huangza) 发表:数据只有当天与隔天的，应连续跟踪吧

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  • huangza

    第6楼2014/06/23

    应助达人

    下月原创再写了，呵呵

    守一(andrew-zhang) 发表:有精力的话可以多做些数据，也多做几组不同基质的样品看看

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  • 守一

    第7楼2014/06/23

    看来你准备很久了

    huangza(huangza) 发表:下月原创再写了，呵呵

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  • ufoag

    第8楼2014/06/23

    测定砷的话还是比较稳定，就是汞会有吸附吧

    huangza(huangza) 发表:测试汞不知道是什么情况了

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  • huangza

    第9楼2014/06/24

    应助达人

    汞的确不能久放，最好是当天测定

    ufoag(ufoag) 发表:测定砷的话还是比较稳定，就是汞会有吸附吧

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  • lingmuzhenqi

    第10楼2014/06/25

    很好的实验，样品测定砷一般都放置半小时吧

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  • 上党之巅

    第11楼2014/06/25

    应助达人

    砷我一般放一个小时就要上机测试。

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