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氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

空空的天空

2015/08/10

食品重金属及有害元素检测

1．原理
试样经酸加热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)，以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。
2．试剂
硝酸+高氯酸混合酸(4+1，分别量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混匀)、盐酸溶液(1+1，量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀)、10g／L草酸溶液(称取1.0g草酸，加水溶解至100mL，混匀)、100g／L铁氰化钾溶液(称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL，混匀)、2g／L氢氧化钠溶液(称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀)、10g／L硼氢化钠(NaBH4)溶液(称取5.0g 2g／L硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液并定容至500mL．混匀，用前现配)、1.00mg／mL铅标准储备溶液、1.00μg／mL铅标准使用液(精确吸取1.0mg／mL铅标准储备溶液，逐级稀释至1．0μg／mL)。
3．仪器
双道原子荧光光度计或同类仪器、计算机系统及编码铅空心阴极灯、电热板。
4．分析步骤
(1)试样消化湿消解：称取固体试样0.20～2.00g，液体试样2.00～10.00g(或mL)，置于50～100mL消化容器中(锥形瓶)，然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5～10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，可在稍冷后补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5～1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸(1+1)0.5mL、草酸溶液(10g／L)0.5mL，摇匀，再加入100g／L铁氰化钾1.00mI。，用水准确稀释定容至25mL，摇匀，在冰箱放置，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。
(2)标准系列制备取25mL的容量瓶7只，依次准确加入1．00μg／mL铅标准使用液0、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL(各相当于铅浓度0、5.0ng／mL、10.0ng／mL、20.0ng／mL、30.0ng／mL、40.0ng／mL、50.0ng／mL)，用少量水稀释后，加入盐酸(1+1)0.5mL、10g／L草酸0.5mL摇匀，再加入100g／L铁氰化钾溶液1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱，放置30min后测定。
(3)测定
①仪器参考条件负高压：323V。铅空心阴极灯电流：75mA。原子仪器：炉温750～800℃，炉高8mm。氩气流速：载气800mL／min，屏蔽气1000mL/min。加还原剂时间：7.0s。读数时间：15s。延迟时间：0.0s。测量方式：标准曲线法。读数方式：峰面积。进样体积：2.0mL。
②浓度测量方式设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10～20min后开始测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线。转入样品测量，分别测定样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器，样品测定结果按式(8—7)计算。
③仪器自动计算结果测量方式设定好仪器的最佳条件，在样品参数画面输入以下参数：样品质量(g或mL)、稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测量之前，先进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品溶液，测定完毕后，选择“打印报告”，即可将测定结果自动打印。
5．结果计算
样品中铅的含量按式(8—7)进行计算。
X= /(m×1000×1000)
式中，X为试样中铅的含量，mg／kg或mg／L；V为试样消化液总体积，mL；C为试样消化液测定浓度，ng／mL；Co为试剂空白液测定浓度，ng／mL；m为试样质量或体积，g或mL。
计算结果保留三位有效数字。
6．精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

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huangza

第1楼2015/08/11

应助达人

这个是标准中的内容吗？

0

zhushan

第2楼2015/08/11

5009.12中好像有这个方法？不过好像酸度比较难控制，结果不稳定，在新版的5009.12可能取消这个方法，这个方法的检出限确实是比较低的

0

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