草酰氯的检测方法

电位滴定法测定草酰氯含量


摘要本文舟绍了以丙酮为溶剂，三丁胺的=氧六环涪藏为滴定荆电位法测定草酰氯含量。此法简便快速。准确度及重现性好，可用于指导工业生产。

1 前言
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草酰氯结构式U ．是合成超高效除草荆绿l la CI黄隆所需的原料，有关它的分析报道甚少．为了配合工艺研究，提出了用电位滴定法测定其百分含量的分析方法。实验证明．用丙酮为溶荆．以三丁胺的二氧六环溶液为滴定荆测定草酰氯的含量．准确度高．电位突跃明显，能满足工业控制分析。
2 基本原理
草酰氯极易发生醇解反应，并且可定量完成．产生的盐酸可用碱标准溶液滴定。
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I I c_—0cHlCH，
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CI CI”一 一{_一 ，⋯ I
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由于工艺制备出的草酰氯含有少量的弱酸性物质，因此必须选用区分性的溶剂进行电位滴定．在通常情况下，区分性溶荆即相对中性和惰性溶荆都有较强的区分效应．其中丙酮、苯、乙腈都是较好的区分性溶荆。所以我们选用丙酮作溶剂．三丁胺的二氧六环溶液作滴定荆来滴定草酰氯。
3 实验部分
3．1 仪器及试剂
Dz．1型滴定装置；
DD一2B电极电位仪；
231型玻璃电极；
232型甘汞电极(内充液改为氯化钾饱和甲醇溶液)；
10m1 碱式滴定管(分度值为0．05m1)；
无水乙醇，分析纯。
0．1mol／L三丁胺二氧六环溶液的配制：
将三丁胺用氢氧化钠脱水．加金属钠蒸馏，收集213-214℃的馏液。取23．8ml此馏液，用二氧六环溶液稀释成1000ml即得。可用已知准确浓度的0．1mol／L的盐酸二氧六环标准液进行标定。
3．2 操作步骤
用恒重的安瓿球吸取样品约0．1g，迅速用火封口称重(准确至0．0002g)将安瓿球投入事先放15ml丙酮的50ml碘量瓶中．塞紧瓶盖．振摇、打碎安瓿球．使试样溶解在溶荆中，再将样品移入50ml烧杯中．并用2Oral丙酮洗涤碘量瓶，洗液一并转入烧杯中．加5ml无水乙醇，放一枚搅拌棒，插入玻璃电极及甘泵电极组．中速搅拌下用0．1mol／L三丁胺二氧六环标准溶液滴定。开始时可以加入大约90％的滴定荆，终点附近每加0．05ml读一次电位值，直到电位值下降，由二级微商法求出终点时所耗三丁胺的二氧六环标准液的毫升数，求出含量。
草酰董％=； ×100
式中： c一三丁磨二氯六环标准藏维鏖．mo L_
V一所耗标准藏的毫升数．ⅢI；
126．93一草酰董的分子量：
m一试样质量，g。
4 结果及讨论
4．1 杂质的干扰试验
在工艺实验中草酰氯是回收连续使用，先将草酰氯燕出．再减压燕出邻二氯苯．因此草酰氯中可能台有少量的邻二氯苯。故采用杂质加入法考察它对测定的干扰。
4．2 精密度试验
用本法对同一样品进行7次测定，结果见表2。
4．3 讨论
(1)在丙酮中浦定草酰氯区分能力强．弱酸性杂质如：三氯氧磷等三元酸对测定无干扰。
(2)此法不能区分滴定强酸。
(3)由于草酰氯是易挥发的液体，取样时应用安瓿球称样。
(4)由于草酰氯的纯样不易提取，我们所用的标样是试剂草酰氯。
(5)为了保证滴定时电位值迅速达到平衡，电极在使用前在丙酮中浸泡12小时。
参考文献
1 C．A．49：7536
2邢其教．基础有机化学(上册)．北京：人民教育出版杜
198O：363
Purificotion of p-M ethyl Benzoic Acid
Liu( g (；∞ Xingci~unABSTRACT：A Dew purifying method for methyl p-methyl bE c acid been desdbed ． It h∞ good suitability for the purifi∞一tion of p-met吲bE c acid p p删tk,~ h oxklation of ．methyl ben oic add．
KEYWORD：p—Methyl 。ic acid．Puri~cafuau
(Recei'o~dFebruary 01．1997)

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谢谢 不过这份资料原版我已经有了 我想问问还有其他的检测方法没 或者是草酰氯中其它指标的检测方法

非常感谢2楼，我见识又长了！

请问找到合适的分析方法了么？现在偶也需要一份